Estradiol

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METODO EXPERIMENTAL.
OBTENCIÓN:
2-(3- Metoxifenil) etanol.

Disolver 4.93g de LiAlH4 en 100ml de anhídrido de éter di etílico Et2O posteriormente añadir gota a gota durante 1.5 horas atemperatura ambiente, una disolución compuesta por 17g de acido m-metoxifenil acético disuelto en 100ml de Et2O.Con agitación continua.
Enfriar la mezcla en un baño de hielo.
Añadir gota a gota 15ml deH2O durante 30min, posteriormente agregar 200ml de H2SO4 (2N) con la finalidad de obtener un pH neutro.
La fase acuosa se extrajo con Et2O y la fase orgánica se lavo y se seco con agua salada.
Laseparación por disolventes produjo un producto crudo que se purifico por medio de destilación al vacio para obtener el alcohol.
Producto final; 14.6g al 94%
OBTENCIÓN:
Acido toluen4-sulfonico2-(3-metoxifenil) etil ester.


Del producto anterior se tomaran 3g en 16ml de anhídrido de piridina junto con 4.15g de cloruro de p-toluensulfonil a 0°C.
Después de 30 min el matraz con la reacciónfue puesto a 5°C con agitación continua.
La reacción se enfría en hielo y es neutralizada con HCl (6N) y extraída con acetato de etilo EtOAc, lo obtenido fue lavado con HCl (6N) y agua salada.
Laseparación de disolvente produjo un aceite grueso (5.6g) el cual fue purificado por cromatografía para obtener el acido toluen4-sulfonico 2-(3-metoxifenil) etil ester.
Producto final; 4.73g al 78%OBTENCIÓN:

En una atmosfera de N2 se prepara una disolución de NaH (1.21g) al 60% en aceite mineral, posteriormente el aceite es removido con anhídrido de hexano.
Se añaden 48 ml de anhídrido dedimetil éter DME y 4.5g de indenona. Dicha mezcla se agita y se calienta a 65°C durante 20 horas; tiempo en el cual la mezcla se tornara color marrón.
7.09g de tosilato se disuelven en 40ml de DMEy se añaden 15 min después de las 20 horas transcurridas.
Después de enfriar el matraz en hielo se añade 50ml de NaH2PO4 y el resultante roja naranja de la solución es extraído con CH2Cl2.
La...
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