ESTUDIO DE ALGUNOS FACTORES QUE AFECTAN EL ESTABLECIMIENTO DE UN METODO ESPECTROFOTOMETRICO



ESTUDIO DE ALGUNOS FACTORES QUE AFECTAN EL ESTABLECIMIENTO DE UN METODO ESPECTROFOTOMETRICO
1. RESULTADOS DE LA SELECCIÓN DE TUBOS

TUBO no.
%T400 (H2O)
TUBO NO. (H20)
%T400 (H2O)
TUBO no.
%T400 (Niso4)
TUBO no.
%T400 (Niso4)
1
95
13
95.0
1
25
13
23
2
94.8
14
94.8
2
23.2
14
23
3
95.2
15
94.2
3
23
15
23
4
94.0
16
94.8
4
23.2
16
23
5
94.6
17
93.8
5
24
17
22.6
6
94.2
18
94.0
6
23.6
18
22.4
793.8
19
95.2
7
23.2
19
23
8
94.8
20
93.2
8
23.2
20
22.4
9
95.2
21
93.8
9
22.8
21
23
10
94.2
22
94.8
10
23
22
22.6
11
94.6
23
93.6
11
22.8
23
23
12
94
24
94.0
12
23
24
22.6


25
93.8


25
23
Tabla no. 1 Selección se tubos comunes para usarlos como celdas. Los tubos marcados en rojo, son los que cumplen con la especificación de no presentar una variación de más del 2%, los cuales fueron seleccionadoscomo celdas de trabajo.
Las superficies ópticamente equivalentes son aquellas superficies que no tiene imperfecciones y que son homogéneas, que cuenta con paredes de igual grosor, por lo que desvían la luz y producen efectos ópticos idénticos o similares. El diámetro interno equivalente se refiere a que la luz atraviese la misma distancia en todas las celdas, es decir, que el paso de luz sea elmismo en todos los tubos.
Observamos que algunos tubos de la primera selección no fueron aptos para trabajar, es decir, no contaban con superficie ópticamente equivalente y/o diámetro interno equivalente. Sin embargo, obtuvimos una buena proporción de tubos que posteriormente fueron usados para trabajar como celdas.
2. CURVA DE CALIBRACION

TUBO no.
Fe3+, (ug/mL)
A480
A ajustada por regresiónlineal
1
0
0
0.0055
2
0.6975
0.009
0.01533475
3
1.74375
0.02
0.03008688
4
3.4875
0.05
0.05467375
5
6.975
0.110
0.1038475
6
10.4625
0.155
0.15302125
7
24.4125
0.368
0.34971625
8
38.3625
0.578
0.54641125
9
52.3125
0.724
0.74310625
10
66.2625
0.950
0.93980125
11
80.2125
1.130
1.13649625
12
94.1625
1.300
1.33319125
13
108.1125
1.560
1.52988625
Tabla 2.Datos para la curva de caibración
Observamos que laabsorbancia ajustada por regresión lineal, usando la ecuación: y = 0.0141x + 0.0055 , es bastante similar a la obtenida de manera experimental, ya que como observamos en la gráfica, es valor del coeficiente de correlación es muy cercano a +1 (0.9989), lo cual nos habla de una correcta construcción de la curva de calibración.
a) ¿Sigue esta reacción la Ley de Boguer y Beer? Explique.
Si, pues la Leyde Bouger-Beer nos señala que la absorbancia de una muestra a determinada longitud de onda depende de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz al pasar por la muestra, lo cual es fácilmente visible en la curva de calibración, en la que observamos que a mayor concentración de Fe3+, la absorbancia aumentará.
b) Podemos ver que la sensibilidad del método empleado es buena,pues detecta cantidades bastante pequeñas de Fe3+, . En este caso, la escala de lectura útil del aparato es de 200-800 nm.



Figura 1. Curva de calibración de Fe3+ por el método de NH4SCN
Para la determinación del límite de detección del método, se usa la ecuación:
Calculando la S, obtuvimos un valor de 0.003895 ( A partir de [(6.954-6.941)/11]1/2). Despejando la ecuación anterior, tenemosque el LDD= 3S/b, de tal forma que sustituyendo a S, encontramos que la concentración mínima detectable o LDD= 0.8294
MÉTODO DE RINGBOM PARA DETERMINAR EL %EP
TUBO no.
Fe 3+ (ug/mL)
Log[Fe3+,]
A480
T%
ABSORTANCIA
1
0
0
0
100
0
2
0.6975
-0.15645579
0.009
97.9489
2.0511
3
1.74375
0.24148422
0.02
95.4992
4.5008
4
3.4875
0.54251422
0.05
89.125
10.875
5
6.975
0.84354421
0.11
77.6247
22.3753
6
10.46251.01963547
0.155
69.984
30.016
7
24.4125
1.38761226
0.368
42.8548
57.1452
8
38.3625
1.5839069
0.578
26.424
73.576
9
52.3125
1.71860548
0.724
18.8799
81.1201
10
66.2625
1.82126782
0.95
11.2201
88.7799
11
80.2125
1.90424205
1.13
7.413
92.587
12
94.1625
1.97387798
1.3
5.0118
94.9882
13
108.1125
2.03387591
1.56
2.7542
97.2458
Tabla 3. Datos para aplicar el Método de Ringbom en la determinación de...