Experimento gravimetria calcio new

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Determinación de Ca++ por permanganimetria
Fundamento: esta técnica sirve para valorar iones indiferentes que pueden precipitarse con un ion reductor, el que se valora después de separar elprecipitado por filtración, ya sea en el líquido filtrado o en el mismo precipitado. El ion Ca ++se precipita como (C 2O4)Ca, este se filtra, se lava, y se disuelve con H2SO4 (dil) procediendo luego a valorarel (C2O4)H2 formado con una solución de MnO4K 0.1 N las ecuaciones que interpretan estos son:
Ca++ + (C2O4)-2 (C2O4)Ca
Ca(C2O4) + H2SO4 (C2O4 )H2 + SO4Ca
5[C2O4H2 2CO2 + 2H+ + 2e-]
2[MnO4- + 5e-+ 8H+ Mn++ + 4H2O]
5 C2O4H2 +2 MnO4- +16H+ 10CO2 + 10H++ 2Mn++ + 8H2O
Calculo:
% Ca++ = V*N(permanganato) * mEq(Calcio)* 100/v
 
Técnica: medir con pipeta aforada 20ml de muestra, colocar en unvaso de precipitado, agregarle aproximadamente 80ml de H 2Odesty gotas del indicador rojo de metilo, agregar HCl 6M hasta color rosado y luego unas 40 gotas mas, calentar a principio de ebullición,agregar 25ml de solución de C 2O4 (NH4)2 al 5% y luego lentamente solución de NH4OH hasta viraje del indicador al amarillo, se obtendrá un precipitado blanco de Ca(C 2O4). Tapar el vaso con un vidrio dereloj y dejar en digestión durante 30min. para facilitar el crecimiento de los cristales. Filtrar por papel de porosidad media dejando pasar primero la solución sobrenadante y luego arrastrar elprecipitado con chorro de pipeta con H 2Odest. fría empleando para ello no mas de 100ml de H2O controlando en los últimos lavados la ausencia de Cl-colocando gotas de ese filtrado en un tubo y agregándolegotas de NO 3Ag, pasar le papel de filtro al vaso de precipitado, agregarle 10ml de H 2SO4 9N 100ml de H2Odest.y agitar con una varilla de vidrio tratando de suspender el precipitado (no importa sise rompe el papel), calentar a principio de ebullición y sin sacar en ningún momento la varilla, valorar con MnO 4K 0.1N hasta color rosado persistente 30seg.
Vol. de MnO 4K 0.1N gastados 30.35ml...
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