Fitomejoramiento

4.2.4       Determinación de Grasas y Aceites y HTP.
Para determinar Grasas y Aceites y HTP, se utilizó el método analítico 418.1 de la EPA, adaptado para suelos contaminados.
Preparación de Soluciones Patrón
Para cuantificar los HTP, inicialmente fue necesario preparar soluciones estándar  de concentración conocida, utilizadas para construir luego la curva de calibración desde la cual seobtuvo la concentración de HTP.
Las soluciones patrón fueron preparadas a partir de una solución Stock obtenida de una mezcla de Referencia (Referente Oil), tal como lo indica el método 418.1 de la EPA. Esta solución de referencia esta compuesta por una mezcla de 15:15:10 de n-hexadecano:isooctano:clorobenceno respectivamente y tiene un valor certificado de 99,95% de HTP.
Se prepararon 25 mL desolución Stock a partir de la mezcla de Referencia, y se llevó a volumen con CCl4 para espectroscopia, obteniéndose una concentración de la solución de 170,4 mg Hidrocarburos/100mL de solución. A partir de esta solución se prepararon 6 soluciones patrón de distinta concentración, utilizando CCl4 para llevar a volumen.
Las concentraciones de las soluciones patrón fueron establecidas para que esténcontemplados los rangos de lectura que se esperaba obtener de las distintas muestras, considerando a su vez el rango de concentraciones establecido por el método 418.1 para la celda de trabajo (de 10mm), de 2 a 40 mg de Hidrocarburos/ 100mL CCl4.
Estándar | Concentración (mg HC/ 100ml Sc.) | Absorbancia |
Std 0 | 2,04 | 0,0837 |
Std 1 | 3,06 | 0,117 |
Std 2 | 6,12 | 0,21 |
Std 3 | 12,24 |0,358 |
Std 4 | 20,45 | 0,602 |
Std 5 | 34,08 | 0,983 |
 
 
 
 
 
 Tabla XIV. Soluciones estándares preparadas.
Curva de Calibración
A partir de las soluciones patrón de concentración conocida, y de la absorbancia de cada uno de ellos a la frecuencia correspondiente para hidrocarburos obtenida en el equipo IR, se construyó la curva de calibración (figura 52). Luego se calculó laecuación de la recta que hace mínimos los desvíos y que representa de mejor manera a la relación concentración/ absorbancia.
La ecuación obtenida fue: | y = 0,0279x + 0,0293El R2 obtenido fue: 0,9995 |
Donde: | y= Absorbancia leída en el equipox= Concentración (mg de HC/100mL de CCl4) |

Fig. 52. Curva de calibración.
Determinación del límite de detección
El límite de detección puede definirsecomo la concentración de analito que da una señal significativamente diferente a la señal de “fondo” o del blanco (Yb). Esta diferencia también puede definirse como la concentración de analito que produce una señal tres veces mayor que la desviación estándar de la señal de fondo o blanco.
Y-Yb= 3Sb (I) |
Donde: | Y: limite de detecciónYb: señal del blanco, que se estima utilizando el valor de laordenada al origenSb=Sx/y= { Σ ( yi  - y*i ) 2  / n – 2 } 1/2 |
Los valores de y*i son los puntos sobre la recta calculada, para cada uno los valores individuales de x, son los valores ajustados de “y”.
Los valores calculados de y*i  , los valores obtenidos de yi en el IR, como  así también los valores de la expresión ( yi  - y*i ) 2  fueron los siguientes:

Tabla XV. Cálculos realizados paradeterminar el límite de detección.
De esta manera, fácilmente puede obtenerse el valor de Sx/y:
Sx/y= Σ ( yi  - y*i ) 2  / n – 2 } 1/2  = 8,23 x 10-3
Por otro lado: | Yb= 0,02930= ordenada al origen |
por lo tanto el valor de Y obtenido es: | Y-Yb= 3Sb Y= 0,05399 |
A partir de la recta de regresión: | Y= 0,0279x + 0,0293 |
Siendo: | Y= Absorbancia (cm-1) x= concentración (mgHidrocarburo/ 100 mL de CCl4) |
La concentración es: | x= (Y- 0,0293)/0,0279 x= 0,8849 mg Hidrocarburo/ 100 mL CCl4. |
Considerando que se utilizaron 10 gr de suelo para cada muestra analizada y 25 mL de extracto, el límite de detección determinado es:
X= 22,12 mg Hidrocarburo/ Kg suelo seco. |
Recuperación del método
La recuperación del método se realiza para conocer cuan eficiente es el método...