Fotocolorimetria

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ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO A TRAVES DE SPEKOL -10

A. OBJETIVO

Determinación del níquel por dimetilglioxima.

B. EQUIPOS Y MATERIALES:

EQUIPOS:
* Balanza digital
* espectrofotómetro

MATERIALES DE VIDRIO:
* Vaso de precipitado
* Pipetas
* Matraz Erlenmeyer
* Fiolas
* Bureta
* Luna de Reloj, etc.

C. REACTIVOS:

* Dimetilglioxima:0.200g de dimetilglioxima en 200ml de etanol.
* Ácido bórico.
* Solución de agua de bromo (Br) saturada.
* Solución de acido cítrico.

* SOLUCION ESTANDAR: Solución de níquel: 0.2238 g/l NiSO6H2O.

D. PREPARACION DE LA SOLUCIÓN DE CALIBRADO

* Transferir a una fiola: 1.0, 2.0, 5.0, 7.0, 10.0, 15.0, 20.0, 50.0 ml de solución de Ni.
* Adicionar a cada fiola 10 ml de acidocítrico y diluir en aproximadamente en 50 ml de agua.
* En la solución de referencia o solución blanca, transferir 10 ml de ácido cítrico y diluir aproximadamente a 50 ml.

E. DESARROLLO DEL COLOR:

* Si el p H de la solución es ácida ajustar con hidróxido de amonio y enfriar en un baño frio si se observa calentamiento.
* Transferir a la fiola de 100 ml y agregar 5 ml de aguade bromo.
* Adicionar hidróxido de amonio gota a gota para decolorar el bromo, enfriar en un baño frio, remover la fiola en le baño frio y agregar por medio de una pipeta 3 mm de dimetilglioxima, luego diluir a 100 ml, agitar y dejar por un periodo de 15 min.

F. CALCULOS EN LA PREPRACION DE SOLUCIONES

Si: 50g H3BO3-------1000 ml
X…………200 ml
x = 10 g

100g à cítrico…………1000 mlX………….200 ml
x = 20g

Concentraciones para las primeras 4 muestras:
PM (NiSO6H2O) = 58.71 +32 + 16+ 6(18)
PM (NiSO6H2O)= 214.71 g/mol
1. 1ml -----------2.238*10-4 g C: 2.08*10-5 M
2. 2 ml-----------4.476*10-4g C: 4.169*10-5M
3. 5 ml-----------1.119*10-3 g C: 1.042*10-4M
4. 7 ml----------- 1.567*10-3g C: 1.459*10-4M

G. CURVA DE CALIBRADO

Nº muestra |Absorbancia | concentración (M) |
1 | 0,01 | 0,0000208 |
2 | 0,0175 | 0,00004169 |
3 | 0,37 | 0,0001042 |
4 | 0,405 | 0,0001459 |

H. ESQUEMA ÓPTICO PARA EL ESPECTROFOTÓMETRO SPEKOL -10

-------------------------------------------------
Rendija de entrada o apertura

-------------------------------------------------
Lámpara de Tungsteno-------------------------------------------------
Prisma de dispersión

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Muestra o célula de absorción


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Detector
Rendija de salida

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-------------------------------------------------I. DEMOSTRACION MATEMÁTICA DE LA LEY DE BEER LAMBERT

Figura Nº 1. Absorcion de luz por una solucíon.

LnI1I0=Lne-klc
LogI1I0=-2.303klc Ln e

-LogI1I0=∝lc=A

∝ : Coeficiente de absorción:
: Longitud de onda de la luz absorbida.
:Coeficiente de extinción.

J. PROCESOS METALÚRGICOS DE LA EMPRESA MINERA XTRATA TINTAYA S.A. PLANTA CONCENTRADORA, PLANTA DE ÓXIDOS, LABORATORIOMETALÚRGICO Y QUÍMICO.
1.1 DESCRIPCIÓN GENERAL DEL PROCESO DE LA PLANTA DE OXIDOS -TINTAYA

Tintaya viene operando desde 1i985 y produce cerca de 300i000 toneladas de concentrado de cobre al año con una ley promedio de 30% de cobre. El concentrado se produce en la Planta Concentradora, a partir de minerales con sulfuros de cobre especialmente chalcopirita. El concentrado es posteriormente...
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