Gravimetria

1.

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1.1 GENERALIDADES

Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la
medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de
volatilización.

En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado
poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto decomposición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.
A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.

Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han
de cumplirse las siguientes condiciones:

a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que
sirve para separar el componente adeterminar, ha de tener una
solubilidad pequeña.
b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por
filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las
impurezas.
c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie
química que se pueda pesar con un pequeño error.

En los métodos de volatilización el analito, o los productos de sudescomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el
producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del
producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo
de este último método es la determinación del contenido en humedad).

Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de
volatilización, por estemotivo en este tema nos centraremos en las primeras. No
obstante, en la práctica 4 de este capítulo se verán dos ejemplos de gravimetrías
de volatilización (determinación de humedad y contenido en cenizas).

1.2

GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría
de precipitación.

1.2.1 Toma y preparación de muestra

Si se trata deuna muestra líquida se toma un volumen conveniente,
medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de
capacidad apropiada.

Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza
analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta
disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a supesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100110ºC).

1.2.2 Precipitación del analito

Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se
realizan las siguientes operaciones:

a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con
agitación (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las
salpicaduras (para ello sehace resbalar el reactivo precipitante sobre las
paredes del vaso). En algunos casos, además del reactivo precipitante, es

necesario añadir previamente otros reactivos.
b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se
comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del
reactivo precipitante y observando que no aparezca más precipitado.
c)Digestión del precipitado. Para mejorar las características físicas y
químicas del precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la
temperatura y durante el tiempo que se indique en el método analítico.

1.2.3 Filtración

El medio de filtración más utilizado es el papel de filtro, aunque su uso
viene condicionado por el tratamiento térmico al que se vaya a someter al
precipitado.El papel de filtro que se usa en gravimetría debe ser:

- De cenizas conocidas, es decir, que su residuo de calcinación sea
conocido (generalmente menor de 0.1 mg).
- De

porosidad,

tamaño

y

consistencia

adecuada,

según

las

características del precipitado (tamaño de partículas y volumen de
precipitado) y la naturaleza del medio.

La filtración generalmente se...