guia de laboratorio





LABORATORIO III





2009









ESPECTROFOTOMETRÌA
Trabajo Práctico

OPERACION Y RESPUESTA DEL ESPECTROFOTÓMETRO

Introducción: La respuesta (relativa) del fototubo a un haz de luz monocromática de intensidad constante es:

Longitud de onda, I
Respuesta (relativa) %
350
90
375
98
400
100
425
98
450
91
475
81
500
68
512
61
525
53
550
37
57521
600
10
612
7
625
5

El fototubo es más sensible a la luz con una longitud de onda de 400 nm que a la luz con una longitud de onda de 600 nm. Esto significa que el fototubo requerirá mayor intensidad de luz a 600 nm que a 400 nm para obtener un mismo valor de lectura de T%.
Asimismo la intensidad (relativa) de emisión de la lámpara no es igual para todas las longitudes de onda.
Elvalor de la lectura obtenida en forma directa de la Transmitancia % responde a un compromiso entre la Intensidad relativa % emitida por la lámpara (IrLAMP) y la Respuesta relativa % del fototubo (RrFOTO) relacionados de la siguiente manera:

RrTOTAL = IrLAMP . RrFOTO (1)

Procedimiento

Conectar y encender el equipo. Dejar estabilizar unos 10 minutos. Ajustar elcontrol del amplificador (a la izquierda en el frente) de modo que la aguja del microamperímetro indique 0%T.
Colocar alrededor de 3 ml de agua destilada en una cubeta. Girar la perilla del control de la luz (a la derecha en el frente) hasta el extremo en el sentido contrario a las agujas del reloj para disminuir la cantidad de luz que llega al fototubo. Colocar la cubeta con agua en el soporte.Colocar la perilla de longitud de onda (parte superior del aparato) de modo que indique 510 nanometros (nm).
Girar el control de luz en el sentido de las agujas del reloj hasta que la aguja del microamperímetro indique alrededor de 90% en la escala de T%.
Rotando la perilla de longitud de onda, recorrer el espectro visible y observar como varía la respuesta (medida por la posición de la aguja) con lalongitud de onda.
Determinar la longitud de onda de la luz para la cual es mayor la sensibilidad del equipo (estar cercana a 510 nm). Ajustar la perilla del control de luz de modo de leer 100% de transmitancia a esa longitud de onda. Entonces, sin reajustar la perilla de control del amplificador ni la perilla de control de luz, determinar una curva para la respuesta relativa delespectrofotómetro. Para esto, leer la escala de T% para las siguientes longitudes de onda: 375-400-425-450-475-500-525-550-575-600-612-625 nm.
Representar en ejes cartesianos la Respuesta Relativa Total (el valor de %T leído) y la respuesta Relativa del Fototubo en función de la longitud de onda. A partir de los datos anteriores calcular la intensidad relativa emitida por la lámpara en la región visible delespectro despejando de la ecuación (1); esta dará una serie de números en una escala relativa entre 0% y 100%.

Trabajo Práctico

ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE LA SOLUCIÓN DE Cr3+

1. Prepara una solución 0.0200 M de Cr3+ diluyendo 10 ml de la solución 0.0500 M con agua a 25 ml.
2. Colocar el selector de longitud de onda en 400 nm.
3. Ajustar los controles de modo que el instrumento indique 0%Tsin cubeta y 100%T cuando se halla colocado la cubeta con agua destilada.
4. Colocar unos 3 ml de la solución de Cr3+ 0.0200 M en una segunda cubeta. Colocar la cubeta en el aparato y leer el valor de %T en la escala.
5. Colocar el dial de longitud de onda en 405, 410, 415, 425, 440, 445, 470, 490, 500, 520, 530, 540, 550, 570, 575, 580, 600, 625 nm, y determinar para cada una de ella el valordel %T. (¡Recuerde de reajustar el 0%T y el 100%T para cada longitud de onda!).

Se realiza el mismo procedimiento para las muestras de Azul de metileno, dicromato de potasio y permanganato de potasio; donde el ayudante indicara la concentración de la solución madre. En el cuadro se muestran las longitudes de onda que deben seleccionar para la sustancia elegida.



Trabajo Práctico

LEY...