Guias de laboratorio
Páginas: 22 (5374 palabras)
Publicado: 1 de junio de 2011
UNIVERSIDAD FACULTAD DE
LIBRE INGENIERÌA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
CODIGO: GA – I – QO. Q-01 PAGINA: 1 ANÁLISIS ELEMENTAL ORGANICO VERSIÓN: 000 FECHA: ABRIL 2007
OBJETIVO
Determinar de manera cualitativa, en una muestra orgánica el Carbono y Oxígeno presente. Determinar la presencia de Nitrógeno, Azufre y Halógeno en esa muestra orgánica.
MARCO TEÓRICO La investigaciónde estos elementos en una sustancia orgánica es muy importante para su identificación, por lo tanto, los enlaces de estos elementos que son covalentes en los compuestos orgánicos, deben ser convertidos a iónicos, por algún método, para identificarlos fácilmente. El ensayo preliminar de combustión de una muestra de 0.1 g de la sustancia desconocida, llevada sobre la punta de una espátula o latapa de un crisol a una llama, resulta revelador. Si la muestra arde con llama luminosa dejando muy poco o ningún residuo, es casi seguro que la sustancia desconocida es orgánica y contiene carbono. El aislamiento de agua por condensación de sus vapores confirma la existencia de hidrógeno. Casi nunca se ensaya el oxígeno.
MATERIALES Y REACTIVOS · · · · · · · · · · · · Una cápsula de porcelana Untubo de ensayo con desprendimiento lateral. Tapón y manguera de caucho. Seis ( 6 ) tubos de ensayos en gradilla. Una pipeta graduada. Dos vasos de precipitado de 250 ml. Equipo de filtración y papel de filtro. Espátula metálica. Mechero Bunsen. 0.5 g de Óxido Cúprico. Solución de hidróxido de Bario ( 5 % ). Sodio Metálico.
· · · · · · ·
Ácido Acético 5 %. Ácido Sulfúrico 25 %. ÁcidoNítrico 10 %. Acetato de Plomo 5 %. Sulfato Ferroso 5 %. Fluoruro de potasio 5 %. Cloruro Férrico 5 %.
PROCEDIMIENTO. · En un tubo de ensayo seco con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 g de sustancia con 0.5 g de óxido cúprico en polvo fino; se agrega un poco mas de óxido cúprico cubriendo la mezcla. Se coloca dentro del tubo lana de vidrio, se cierra el tubo con un tapón. En el desprendimientolateral, se le coloca una manguera de caucho, que se debe introducir en un tubo de ensayo que contiene solución de Hidróxido de Bario y se inicia el calentamiento de la mezcla . Un precipitado de color blanco indica la presencia de CARBONO. Si sobre las paredes del tubo de ensayo se depositan gotas de agua se comprueba la presencia de AGUA.
·
· ·
FUSIÓN SODICA. · Corte un pedacito de sodiode unos 3mm de diámetro, séquelo con papel filtro y colóquelo en un tubo de vidrio pequeño; junto con una pequeñísima cantidad del compuesto a estudiar. Calentar la parte inferior del tubo al rojo por unos minutos ( CUIDADO! PELIGRO! ) Introduzca el tubo en caliente, con precaución en un vaso de precipitado que contenga 20 ml de agua destilada Una vez el tubo de ensayo se ha roto en el aguadestilada, se calienta a ebullición y se filtra en caliente. Este filtrado será el que se use para las determinaciones siguientes.
· ·
Determinación del Azufre como Sulfuro de Plomo. · · De la solución anterior, ( Filtrado ) acidule 2 ml con ácido acético diluido y añada 5 gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro indica la existencia de AZUFRE.
Reconocimiento de Nitrógeno.· · · A 3 ml del filtrado inicial, añada 5 gotas de solución reciente de Sulfato Ferroso al 5 % Y 5 gotas de solución de Fluoruro potásico al 5 % Hierva la mezcla con suavidad, deje enfriar, y añada 2 gota de solución de Cloruro Férrico al 5 % y suficiente Ácido Sulfúrico diluido 25 %, para que se disuelvan los precipitados. Una coloración azul intensa o una suspensión de azul de Prusia, indica laexistencia de NITRÓGENO.
Determinación de Halógeno en General. · · · Acidule 3 ml del filtrado con Ácido Nítrico diluido. Si hay Nitrógeno, azufre o ambos, hierva suave y cuidadosamente en un tubo de ensayo. Añada 4 o 5 gotas solución de Nitrato de Plata al 2 %. Un precipitado blanco o amarillo que se oscurece rápidamente a la luz prueba la existencia de HALOGENO.
CALCULOS, TABLAS Y...
LIBRE INGENIERÌA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
CODIGO: GA – I – QO. Q-01 PAGINA: 1 ANÁLISIS ELEMENTAL ORGANICO VERSIÓN: 000 FECHA: ABRIL 2007
OBJETIVO
Determinar de manera cualitativa, en una muestra orgánica el Carbono y Oxígeno presente. Determinar la presencia de Nitrógeno, Azufre y Halógeno en esa muestra orgánica.
MARCO TEÓRICO La investigaciónde estos elementos en una sustancia orgánica es muy importante para su identificación, por lo tanto, los enlaces de estos elementos que son covalentes en los compuestos orgánicos, deben ser convertidos a iónicos, por algún método, para identificarlos fácilmente. El ensayo preliminar de combustión de una muestra de 0.1 g de la sustancia desconocida, llevada sobre la punta de una espátula o latapa de un crisol a una llama, resulta revelador. Si la muestra arde con llama luminosa dejando muy poco o ningún residuo, es casi seguro que la sustancia desconocida es orgánica y contiene carbono. El aislamiento de agua por condensación de sus vapores confirma la existencia de hidrógeno. Casi nunca se ensaya el oxígeno.
MATERIALES Y REACTIVOS · · · · · · · · · · · · Una cápsula de porcelana Untubo de ensayo con desprendimiento lateral. Tapón y manguera de caucho. Seis ( 6 ) tubos de ensayos en gradilla. Una pipeta graduada. Dos vasos de precipitado de 250 ml. Equipo de filtración y papel de filtro. Espátula metálica. Mechero Bunsen. 0.5 g de Óxido Cúprico. Solución de hidróxido de Bario ( 5 % ). Sodio Metálico.
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Ácido Acético 5 %. Ácido Sulfúrico 25 %. ÁcidoNítrico 10 %. Acetato de Plomo 5 %. Sulfato Ferroso 5 %. Fluoruro de potasio 5 %. Cloruro Férrico 5 %.
PROCEDIMIENTO. · En un tubo de ensayo seco con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 g de sustancia con 0.5 g de óxido cúprico en polvo fino; se agrega un poco mas de óxido cúprico cubriendo la mezcla. Se coloca dentro del tubo lana de vidrio, se cierra el tubo con un tapón. En el desprendimientolateral, se le coloca una manguera de caucho, que se debe introducir en un tubo de ensayo que contiene solución de Hidróxido de Bario y se inicia el calentamiento de la mezcla . Un precipitado de color blanco indica la presencia de CARBONO. Si sobre las paredes del tubo de ensayo se depositan gotas de agua se comprueba la presencia de AGUA.
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FUSIÓN SODICA. · Corte un pedacito de sodiode unos 3mm de diámetro, séquelo con papel filtro y colóquelo en un tubo de vidrio pequeño; junto con una pequeñísima cantidad del compuesto a estudiar. Calentar la parte inferior del tubo al rojo por unos minutos ( CUIDADO! PELIGRO! ) Introduzca el tubo en caliente, con precaución en un vaso de precipitado que contenga 20 ml de agua destilada Una vez el tubo de ensayo se ha roto en el aguadestilada, se calienta a ebullición y se filtra en caliente. Este filtrado será el que se use para las determinaciones siguientes.
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Determinación del Azufre como Sulfuro de Plomo. · · De la solución anterior, ( Filtrado ) acidule 2 ml con ácido acético diluido y añada 5 gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro indica la existencia de AZUFRE.
Reconocimiento de Nitrógeno.· · · A 3 ml del filtrado inicial, añada 5 gotas de solución reciente de Sulfato Ferroso al 5 % Y 5 gotas de solución de Fluoruro potásico al 5 % Hierva la mezcla con suavidad, deje enfriar, y añada 2 gota de solución de Cloruro Férrico al 5 % y suficiente Ácido Sulfúrico diluido 25 %, para que se disuelvan los precipitados. Una coloración azul intensa o una suspensión de azul de Prusia, indica laexistencia de NITRÓGENO.
Determinación de Halógeno en General. · · · Acidule 3 ml del filtrado con Ácido Nítrico diluido. Si hay Nitrógeno, azufre o ambos, hierva suave y cuidadosamente en un tubo de ensayo. Añada 4 o 5 gotas solución de Nitrato de Plata al 2 %. Un precipitado blanco o amarillo que se oscurece rápidamente a la luz prueba la existencia de HALOGENO.
CALCULOS, TABLAS Y...
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