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REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA
DE LA FUERZA ARMADA NACIONAL
PROGRAMA DE INGENIERIA DE AZÚCAR
NUCLEO PORTUGUESA - EXTENSIÓN ACARIGUA

Prof. Msc. Lucia Di Bacco
Adaptado de:
1. Alvárez y Garrido.(s/f). Manual de prácticas Análisis cualitativo y cuantitativo UNED.
2. Vega, Verde yPérez.(2003). La teoría y práctica de química analítica I. Mexico: Casa abierta al tiempo. Universidad Autónoma Metropolitana.

PRÁCTICA N° 1 QUÍMICA ANALÍTICA II

DETERMINACIÓN DE SULFATOS Y CARBONATOS
(ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO)

OBJETIVO GENERAL

Aplicar los principios básicos del análisis gravimétrico en diferentes muestras.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Realizar las operaciones básicas que seutilizan en las operaciones gravimétricas.
Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que contiene: sulfatos y carbonatos.

I.PARTE. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
El Análisis Gravimétrico es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de substancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).
Los métodos gravimétricos de análisis, se basan en la medidade la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización.
El método de precipitación es el más utilizado, el cual consiste en tomar una muestraque está relacionada (directa o indirectamente) con el compuesto a analizar
(analito) se separa de la solución original y/o se hace reaccionar para obtener un precipitado poco soluble, se filtra, se purifica, se seca o calcina yfinalmente se pesa la sustancia que queda (residuo) se calcula la cantidad de analito buscado.
Las condiciones necesarias para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio las siguientes:
a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que sirve para separar el componente a determinar, ha de tener solubilidad pequeña.
b) Que se pueda separarfácilmente el precipitado de la disolución por filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las impurezas.
c) El precipitado aislado y puro, puede convertirse en una especie química que se pueda pesar con un pequeño error.
En el método de volatilización el analito, o los productos de su descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el productovolatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo de este último método es la determinación del contenido en humedad).
El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones:
Paraasegurarse de que la reacción ha sido total.
Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.
La reacción química que va a servir de base para el análisis debe dar un precipitado que debe cumplir con una serie de condiciones:
1. Deberá ser cuantitativo: la estequeometríadeberá ser menor que la sensibilidad de la balanza (no deberá ser detectable por métodos ordinarios de pesada), pero exista una diferencia entre la cantidad real obtenida.
2. Deberá estar libre de impurezas: Siempre se deben eliminar las impurezas, porque puede existir algún fenómeno de adsorción y/o absorción de otros iones que tienden a impurificar la muestra. Se procura limitar la impurificacióna un mínimo compatible con la precisión que se busca.
3. Deberá ser fácil de filtrar ya sea por papel de filtro analítico cuantitativo del tamaño de poro adecuado, por crisol de Gooch (éstos para calcinar), crisol de vidrio, de cuarzo ó de porcelana sinterizados (éstos últimos exclusivamente para precipitados que van a ser secados).
4. Deberá ser fácil de lavar sin que haya pérdidas por...