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MATERIALES Y MÉTODOS

Reactivos

Todos los reactivos y disolventes que se utilizaron se adquirieron de las compañías Sigma-Aldrich-Fluka y J.T. Baker
Para la síntesis de los precursores tipo diamina previamente obtenidos (2-(3-((2-aminophenoxy)methyl)benzyloxy)benzenamine y la 2-(4-((2-aminophenoxy)methyl)benzyloxy)benzenamine), se utilizó: 2-aminofenol-N-protegido y α-α’dibromo-p-xileno.La amina utilizada para la formación del receptor monocromofórico fue la 2-benciloxianilina. Para la síntesis de todos los receptores se emplearon 1 y 2-naftilisocianato y diclorometano anhidro. También se emplearon K2CO3 y NaOH (98%) como bases.
Por otro lado, se emplearon los siguientes disolventes: dimetilsulfóxido, DMSO, (99.8%), acetonitrilo, CH3CN, (98%), alcohol etílico absoluto anhidro(99.6%), diclorometano, CH2Cl2 (99.5%), dimetilformamida (DMF) (99.8%), acetona (99%), así como los disolventes deuterados acetonitrilo (CD3CN) y dimetilsulfóxido (DMSO-d6).
Los huéspedes que se utilizaron para reconocimiento molecular fueron los siguientes aniones: F-, Cl-, Br-, AcO-, C6H5COO-, NO3-, HSO4-, H2PO4- en su forma de sales de tetrabutilamonio. De igual forma se prepararon los anionesde los dicarboxilatos: oxalato, glutarato y suberato, utilizando para ellos los ácidos correspondientes y el hidróxido de tetrametilamonio.

Equipos

Durante el desarrollo de la parte experimental se emplearon diversos equipos, los cuales fueron de gran utilidad tanto en la purificación como en la caracterización de los compuestos obtenidos.

Lámpara UV

Para monitorear las reacciones yconfirmar la obtención de los productos se ut Esta lámpara corresponde al lizo Cromatografía de Capa Fina utilizando una cámara Spectroline modelo CM-10, que contiene una lámpara UV marca Spectroline modelo ENF-260C de 115.

Punto de Fusión

Para la determinación del punto de fusión se utilizó el equipo Electrothermal con un termómetro de mercurio con un rango de 0 a 400°C

EspectrofotómetroUV-Vis

Equipo de Ultravioleta-Visible marca, Agilent 8435 (Agilent Technologies) de arreglo de diodos, equipado con lámpara de deuterio y de halógeno, con un intervalo espectral de 187-1100 nm y celdas de cuarzo de 1 cm de paso óptico.

Espectrofotómetro de Emisión Electrónica Fluorescencia.

Equipo de fluorescencia marca Perkin Elmer L3 50B equipado con lámpara de xenón para un intervalode 187-900 nm y celdas de cuarzo de 1 cm de paso óptico. También fue utilizado un equipo de fluorescencia Cary Eclipse Varian, en el Departamento Química Inorgánica de la Facultad de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México.

Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de 1H y 13C

Espectrómetro de RMN marcar Bruker modelo Avance 400 que opera a 400 MHz.

Espectrometría de Masas

Seempleó un equipo de espectrometría de masas de alta resolución JEOL JMS-700 con un modo de ionización positiva de bombardeo atómico acelerado (FAB+).

Programas

Para los ajustes por regresión lineal y no lineal por el método de mínimos cuadrados se utilizó el programa Microcal Origin versión 8.0 de Microcal Software. Para obtener los espectros correspondientes a RMN 1H y 13C fueron usados losequipos MestReNova 6 y MestReC Lite 4. Además, para la representación de las nuevas moléculas se utilizó el paquete Chem Bio Office Ultra 2010.

Técnicas Empleadas

Métodos Ópticos

La espectroscopia óptica ha sido la técnica más utilizada en los métodos experimentales para las mediciones de constantes de asociación, particularmente la técnica de absorción electrónica (UV-Vis) y emisiónelectrónica (fluorescencia), en donde características de los espectros como la intensidad y posición espectrales son sensibles al microambiente de los cromóforos o fluoróforos y es debido a esto que pueden ser utilizadas para seguir el proceso de complejación
Todos los receptores poseen cromóforos que absorben a conocidas longitudes de onda, lo cual los hace posible para utilizar algunas de estas...