Informe Cromatografia Gaseosa

Universidad de Santiago de Chile
Facultad de Química y Biología
Técnico universitario en análisis químico y físico
Laboratorio de Cromatografía.









Laboratorio Nº 3




Cromatografía En Fase Gaseosa.













Alumno:
Profesor:
Asignatura:Análisis Intrumental Cromatográfico..
Fecha de ejecución: 06 de Julio de 2007
Fecha de entrega: 14-07-2007


Resumen.

En esta experiencia de laboratorio se aplicó la técnica de cromatografía gaseosa, en donde se conoció el manejo de un cromatógrafo gaseoso(con columna capilar) aplicando el método de estándarinterno para la cuantificación de los analitos en 5estandares, además de una muestra problema (MP1).
En la experiencia se utilizó Etilbenceno como estaádar interno y como estandares se utilizó distintas proporciones de Tolueno y benceno y una proporción de Etilbenceno igual para cada uno de los 5 estandares.
Los TR resultantes para cada analito se repitieron en forma casi exacta, lo que indica queel equipo utilizado está en buen estado de funcionamiento, entregando valores bastante confiables para la determinación de las curvas y la proporción de cada analito en la MP1. No obstante al final de la práctica existieron algunos inconvenientes en el funcionamiento del cromatógrafo, pero que gracias al correcto almacenamiento de la información permitieron tener una buena base de datos para eldesarrollo de la experiencia.

Con los datos obtenidos se confeccionó curvas de calibración, con cuyos datos se pudo calcular la concentración de los componentes en la MP1



























Introducción.

La cromatografía gaseosa es un método de separación en el cual los componentes de una mezcla se reparten entre dos fases: la fase estacionaria (líquida),que posee una superficie de exposición muy grande y la otra, la fase móvil, que es un gas que circula en contacto con la fase estacionaria. La muestra se vaporiza en el sistema de inyección y es transportada por la fase móvil gaseosa (gas carrier) a través de la columna. El reparto o partición de los componentes de la muestra con la fase estacionaria, se basa en sus diferentes solubilidades en estafase a una temperatura dada. Por lo tanto, los componentes de la mezcla (solutos o analitos) se separan entre sí en base a sus presiones de vapor relativas y de acuerdo a sus afinidades con la fase estacionaria. Este tipo de proceso cromatográfico se denomina elución.
Los principales componentes en un sistema de cromatografía gaseosa son: la fuente de gas portador, el sistema de inyección, elhorno que contiene la columna, el detector y el sistema de registro e integración.


Figura Nº 1 .Principales componentes un sistema de cromatografía gaseosa

En resumen, un cromatógrafo de gases funciona de la siguiente forma: un gas inerte fluye en forma continua desde un cilindro de gas a través del inyector, la columna y el detector. La velocidad de flujo del gas carrier se controla paraasegurar tiempos de retención reproductibles y minimizar las variaciones y ruidos en el detector. La muestra se inyecta (normalmente con una microjeringa) en el inyector que se encuentra a alta temperatura donde se vaporiza y es transportada a la columna, en general de 15 a 30 m de largo, cubierta en la parte interior por un film de un líquido de alto punto de ebullición (la fase estacionaria). Lamuestra se reparte entre la fase móvil y la estacionaria de modo de que los componentes individuales se separen en base a su solubilidad relativa en la fase líquida y sus presiones de vapor relativas.
Luego de la columna, el gas carrier y la muestra pasan a través de un detector, donde se mide la cantidad de cada componente y se genera una señal eléctrica. Esta señal se transmite a un sistema...