infrarrojo

INFRARROJO
OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con las técnicas de espectroscopia Infrarrojo y su uso para la identificación de sustancias sólidas, líquidas y gaseosas.
Conocimiento de las diferentes celdas a usar en el infrarrojo, celdas desmontables fijas, celdas desmontables selladas y formas de manejo de muestras para Análisis por infrarrojo.
DISCUSIÓN TEÓRICA
La espectroscopiaInfrarroja da información sobre las vibraciones de las moleculas y estructura de las mismas, es decir mide la excitación vibracional de los átomos de los enlaces que los conectan.
El infrarrojo de un compuesto es la superposición de bandas de absorción de grupos funcionales específicos.
La absorción de radiación en el infrarrojo depende del aumento de la energía de vibración o rotación asociado a launión covalente, siempre y cuando este aumento de energía de cómo resultado un cambio en el momento dipolar de la molécula.
Las medidas de absorbancia en el infrarrojo son frecuentemente empleadas para obtener el espectro de sustancias orgánicas debido a que la absorción de radiación infrarroja incrementa los modos vibracionales y rotacionales de las especies absorbentes dando señales muycaracterísticas que permiten identificar las mismas y hasta cuantificarlas cuando se dispone de equipos de infrarrojo con transformadas de Fourier.
La mayoría de las aplicaciones del infrarrojo se realizan en una región del infrarrojo medio comprendida entre las longitudes de onda de 2.5- 15 m que corresponden A las radiaciones de "frecuencias" entre 4000-6000 cm.

SOLVENTES Y MATERIALES
Se debenseleccionar los solventes de acuerdo al tipo de sustancias que se van a utilizar teniendo en cuenta que dichos solventes no absorban en el infrarrojo y si lo hacen deben conocerse cuales son las señales correspondientes al solvente y cuales a la sustancia que se esta analizando. Entre los solventes más utilizados están el cloroformo y el tetracloruro de carbono, también se usa como medio el aceitemineral o el aceite fluorinado que tienen algunas señales especificas pero que si se descartan permite un buen análisis de las muestras.
Se requiere para estandarizar el equipo, esto se hace con un patrón que generalmente es una película de poliestireno.
En esta práctica se van a analizar los compuestos de acuerdo a su clasificación por sus grupos funcionales y las señales características de estosgrupos.
Los grupos son:
Grupo 1: Sustancias que tienen en su estructura el enlace C=O estos son, entre otros: metil etil cetona, benzaldehído, isobutil aldehído, acetona, ciclohexanona, acetaldehído, acetofenona, benzofenona.
Grupo 2: Sustancias con el grupo OH, entre la que están: N-butil alcohol, sec-butil alcohol, alcohol bencílico, ter-butil alcohol, etanol y propanol.
Grupo 3: Sustancias conel grupo C=N. Algunas sustancias posibles son: benzonitrilo, acrilonitrilo, nitrobenceno, O-nitrotolueno y P-nitrotolueno.
Grupo 4: Sustancias conteniendo en sus estructura el grupo COO-, entre ellas: benzoato de etilo, malonato de etilo, anhídrido acético, acetato de etilo, anhídrido ftálico, acetato de amilo y acetato de propilo.
Análisis de compuestos sólidos los cuales se pueden realizar de3 formas
Preparación de una Emulsión (suspensión sólido-liquido)
Preparación de una película a partir de una solución
Preparación de una pastilla (suspensión sólido-sólido)

PREPARACIÓN DE UNA EMULSIÓN: (SUSPENSIÓN SOLIDÓ-LIQUIDO)
Una de las técnicas mas generalmente empleadas `para preparar una muestra sólida para el análisis I.R es la suspensión fina o Mulling , para obtener buenosresultados de esta técnica el tamaño de la partícula debe ser menor que la longitud de onda que ha de ser transmitida,o si el medio empleado para suspender las Partículas tienen aproximadamente el mismo índice de refracción de la muestra, como esto es un poco difícil, por tanto se debe de reducir el promedio de las partículas de la muestra a un tamaño de 1-2 micrones por lo cual la muestra debe...