Ingenieria Quimica Y Control De Calidad

ESTANDARES Y TOLERANCIA
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Si el contenido mineral y de elementos traza de las muestras se va a expresar sólo en base a alimento fresco, es necesario una homogeneización o molienda. Para obtener datos sobre base seca o para preservar la muestra para su almacenamiento, se requiere una preparación posterior como por ejemplo secar en estufa o liofilizar.
HomogeneizaciónLa homogeneización húmeda en una bolsa plástica cerrada utilizando una licuadora de laboratorio del tipo Stomacher se usa frecuentemente para homogeneizar muestras de alimentos frescos. Una de las principales ventajas de esta técnica consiste en el hecho que no existe un contacto directo entre la muestra y el equipo. Esto elimina el riesgo de contaminación y no existe necesidad de limpiar laspartes de la máquina. Una alternativa menos costosa son los mezcladores de laboratorio con hojas de titanio o mezcladores casetos (por ejemplo una moledora de café). Estos son más difíciles de limpiar y aumenta el riesgo de contaminación con Fe, Cr y Ni si se utilizan hojas de acero inoxidable (Gráfico 2).
Gráfico 2
Pretratamiento de la muestra

Secado
Generalmente se acepta que no existenmayores problemas de pérdidas de metales típicos como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn durante la liofilización o el secado en estufa a 60-120°C. Para el Se, se han observado pérdidas en muestras secadas en estufa pero no en las muestras liofilizadas (4). La liofilización generalmente ocupa más tiempo que el secado en estufa pero es más adecuado para los materiales sensibles al calor.

DISOLUCION DE LAMUESTRA
La mayoría de los métodos espectroscópicos para la determinación de metales traza requieren de una mineralización de la muestra para remover la materia orgánica de los alimentos. El método más frecuentemente utilizado para la mineralización de las muestras de alimentos es la calcinación ya sea por vía seca o , por vía húmeda con agentes oxidantes. La vía húmeda puede realizarse en vasosabiertos o sistemas cerrados bajo presión.
La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o sólo se requiere una pequeña cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se requiere sólo instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-550°C en crisoles de sílica o de platino (5). La técnica no es adecuada para elementos volátiles(por ejemplo Se, Hg) los cuales se pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el análisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado ocasionalmente pérdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o comparando con una técnicaestablecida de calcinación por vía húmeda.
Las técnicas convencionales de calcinación por vía húmeda en vasos abiertos involucran el calentamiento de la muestras en ácido por períodos largos. Las mezclas más comúnmente utilizadas son HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4/HC1O4 y HNO3/HC1O4. Para muchas aplicaciones pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles comercialmente. Para propósitos especiales, sepuede preparar ácidos ultra puros mediante subebullición (4). La vía húmeda puede utilizarse también para elementos volátiles como Se si se seleccionan las condiciones apropiadas de oxidación. Bock (5) ha revisado en detalle los diferentes procedimientos. Sin embargo, los sistemas abiertos de calcinación vía húmeda también tienen una serie de desventajas. Se requieren largos períodos de calentamientoy grandes cantidades de ácidos y existe un riesgo de contaminación y pérdidas durante la mineralización.
Además, los ácidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del ácido perclórico requiere de precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.
Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados donde la descomposición puede realizarse bajo temperatura y...