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CALIBRACIÓN Y CALIDAD La preocupación por la calidad de los datos que se obtienen con la química analítica es responsabilidad de los científicos y técnicos. Éstos deben mantener en todo momento una actitud crítica sobre los valores experimentales, para garantizar su consistencia y fiabilidad. Ello se acostumbra a corregir a través de los programas de evaluación y de calibración. La calibración esuna actividad directamente relacionada con las características esenciales de los resultados experimentales y más concretamente con la exactitud. La calibración no sólo forma parte de la etapa de medida del proceso analítico, sino que además deberá tenerse en cuenta en la fase inicial de diseño o definición del modelo experimental en la planificación del trabajo en el laboratorio, en la evaluacióninterna y externa del laboratorio y en la presentación de resultados.

Definición Según la guía ISO 25, 1999 (“Recomendaciones generales relativas a la competencia de los laboratorios de calibración y de ensayos”), se define la calibración como: “el/los conjuntos de operaciones que permiten establecer, en determinadas condiciones experimentales, la relación que existe entre los valoresindicados por el aparato de medidas o por el sistema de medida, o los valores representados por medidas materializada, con los valores obtenidos en la medida de un valor conocido”. La calibración es una operación de comparación entre la señal o respuesta del problema, con la de un patrón de calibración, o muestra de composición conocida. La calibración se expresa en forma de un factor de calibración, ocon una serie de parámetros correspondientes a la función de una recta o curva de calibración o con marcas en una escala arbitraria. Esta definición cubre todas las operaciones de laboratorio. Se diferencia entre un aparato de medida y un sistema de medidas, siendo un aparato, por ejemplo, una balanza y un sistema un equipo de absorción atómica por llama, en el que la medida depende de una serie desistemas, verificar (caudal de operación, pulverización, atomización, absorción de luz) que podrán ser calibrados independientemente y sin embargo, es más ventajoso calibrar el sistema global. El resultado de la calibración permite estimar los errores de los instrumentos o sistemas de medidas y modificar las marcas de las escalas. En la practica se utilizan diferentes términos que, aún siendodiferentes a la calibración, se solapan y complementan. Se debe distinguir entre mantenimiento, ajuste y calibración, valorización y estandarización como operaciones con objetivos diferentes, aunque todas tienen influencias sobre la exactitud del resultado. Según el tipo de calibración, los diferentes métodos analíticos se clasifican en:



Métodos Absolutos: la medida física se relacionadirectamente con la cantidad de materia. Por ejemplo, las gravimetrías. • Métodos estequiométricos: la calibración de un reactivo permite relacionar la cantidad patrón con la cantidad del analito, por mecanismo químico. Por ejemplo, volumetria. • Método comparativo: en los que los valores obtenidos en las mismas condiciones experimentales, para una serie de patrones y para la muestra se relacionan entresí a través de un factor o una función de calibración. Son ejemplo de métodos comparativos la mayoría de las técnicas instrumentales. Los métodos absolutos apenas necesitan calibración, sino simplemente el ajuste o mantenimiento preventivo. No por ello son menos importantes, sobre todo la calibración de la escala de la balanza analítica. La calibración en los métodos estequiométricos consiste endeterminar el factor de normalidad o el título de la disolución valorante, realizando la experiencia contra patrones químicos. En los métodos comparativos es donde la operación de calibración se aplica con toda propiedad. Muchos métodos de análisis son sistemas de medida más o menos complejos en lo que es muchísimo más fácil de calibrar el sistema global que cada uno de los componentes, aunque...
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