Jojojoojoo

Marcos López i Xavier Coma 15/12/2011 |

UPC |
Practica 5 |
Determinació de ferro per espectrofotometria |
AQ
Anàlisi
Química

|
1. Objectiu.

Determinar la quantitat de ferro present en una mostra problema, pel mètode anomenat de espectrofotometria , utilitzat per determinar la quantitat de molts altres elements.
2. Fonament teòric.

Per estudiar la radiacióelectromagnètica dels elements d’una mostra en la zona ultraviolada i del visible, utilitzem dues teories que descriuen la radiació electromagnètica: la teoria ondulatòria (la radiació es propaga en forma d’ones) i la teoria corpuscular (la radiació és un flux de partícules que es mobilitza).
Quan la radiació emesa travessa la mostra que estem analitzant, aquesta radiació pot ser reflectida, absorbida,transmesa o difractada.
En el cas de que sigui absorbida, a una determinada longitud d’ona, la intensitat de la radiació inicial es redueix quan travessa la mostra, aquest efecte descrit anteriorment es pot mesurar com a transmitància:

T=II0
També es pot mesura com a absorbància, amb la equació següent:

A= -logT

La radiació absorbida per una mostra ve determinada (llei de Beer-Lambert) perun camí òptic constant i a una longitud d’ona constant, l’absorbància anomenada anteriorment és directament proporcional a la concentració del compost travessat, l’expressió següent descriu això, on la b és el camí òptic, C és la concentració del compost analitzat, la E és la constant que depèn de la longitud d’ona, del compost i del medi on el trobem i per últim la b que és el coeficientd’extinció. Les mesures analítiques es realitzen a una longitud d’ona màxima per millorar la sensibilitat i per minimitzar les desviacions en la llei de Beer-Lambert.

A=ℇ·b·C

3. Materials i reactius.

4.1. Taula de material.

Material | Funció | Precisió |
Pipeta aforada | Instrument de vidre de forma allargada que s’usa per a mesurar un volum exacte. | |
Matràs aforat | Instrumentde vidre utilitzat per a preparar solucions de les quals es necessari saber la seva concentració exacta. | |
Vareta de vidre | Ens ajuda a que passi tot el sòlid per l’embut, perquè així pugui entrar dintre el matràs aforat. | |
Espàtula | Utensili de metall utilitzat per a afegir petites quantitats carbonat sòdic i hidròxid de calci | |
Vas de precipitats | Instrument de vidre deforma cilíndrica utilitzat per a dissoldre sòlids, com la mostra. | |
Balança | Instrument per pesar de forma molt precisa. | |
Espectrofotòmetre | Aparell que ens troba l’absorbància en relació amb la concentració. | |

4.2. Taula de reactius.

Reactius | Fórmula | Riquesa | Frases R,S | Pictograma |
Clorhidrat d’hidroxilamina | NH3OHCl | 100% | R5- Perill d'explosió en casd'esclafament.R22- Nociu per ingestióR25- Tòxic si s’ingereixS24- Eviti-se'n el contacte amb la pell. | |
Sulfat d’amoni i ferro | Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ ·6H₂O | 100% | R36- Irrita els ullsR37- Irrita les vies respiratòriesR38- Irrita la pell | |
Ortofenan-trolina | C₁₂H₈N₂ ·H₂O | 100% | R25- Tòxic si s’ingereixR50/53- Molt tòxic per els organismes aquàtics/ A llarg termini pot provocar efectes negatiusen el medi ambient. | |
Acetat sòdic | CH₃COONa ·3H₂O | 100% | S2- Mantenir fora de l’abast dels nens. | |

4. Procediment de l’experiment.

5.3. Dissolució patró mare 1000 ppm de Fe (50mL)

5.4. Dissolució patró filla 1 100 ppm de Fe (50mL)

5.5. Dissolució patró filla 2 10 ppm de Fe a partir de la SM (100ml)

5.6. Preparació dissolució saturada d’acetatsòdic.

5.7. Preparació dissolució de clorhidrat d’hidroxilamina 1%.

5.8. Preparació dissolució d’ortofenantrolina.

5.9. Construcció de la recta de calibratge.

5.10. Preparació de la mostra problema

5.11. Determinació de la quantitat de ferro a la mostra problema
5. Càlculs i resultats.
6.12. Càlculs previs.

Quantitat necessària...