Laboratorio de espectrofotometria

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Traer un esquema de actividades a realizar y los cálculos planteados. Los alumnos deben responder correctamente un cuestionario sobre la actividad y los conceptos teóricos relacionados para poder ingresar al TP

ANÁLISIS INSTRUMENTAL (Cód. 9124) Trabajo Práctico Nro. 1: Espectrofotometría OBJETIVO: Determinación simultánea de Manganeso y Cromo en aceros. CONOCIMIENTOS PREVIOS: Soluciones -Titulaciones- Espectroscopia UVvisible - Ley de Lambert y Beer- Resolución de una mezcla. INTRODUCCION: Las soluciones de permanganato y de dicromato de potasio siguen la ley de Lambert y Beer (LLB). La existencia de una notable diferencia en los espectros de ambos componentes hace a la mezcla adecuada para el análisis espectrofotométrico. Las complicaciones surgen debido a los equilibrios en losque interviene el Cr(IV). Los equilibrios más importantes son los siguientes: K = 0.030 Cr207= + H2O ===== 2HCr04− − = HCrO4 ======== Cr04 K = 3 x 10−7 Existen otros equilibrios que carecen de importancia en las condiciones que se emplean en las medidas espectrofotométricas. Dada la magnitud de las constantes de equilibrio, en medio ácido todo el cromo está como Cr207= y HCrO4−, si bien lasconcentraciones relativas de ambos iones dependen de la concentración analítica. La [HCrO4−] nunca es despreciable, en realidad en soluciones diluidas, es la especie que predomina. La coexistencia de ambas especies a pH ácido complica la determinación, debido a que las soluciones de dicromato por encima de 10−4 M no obedecen la LLB. La determinación en medio básico resultaría apropiada. Sin embargo, ladeterminación en medio ácido tiene gran valor practico, pues se aplica a la determinación simultánea de cromo y manganeso en acero y otras aleaciones ferrosas. El hierro y otros componentes precipitarían en medio alcalino Existe una longitud de onda (420 nm) donde 2 ε(HCrO4’) = ε(Cr2O7=). A esta conocida como punto isosbéstico, se cumple la LLB y por lo tanto puede seleccionarse como una delas longitudes de onda de trabajo. Sin embargo, debido a que a 420 nm el ion Fe+3 absorbe levemente, se prefiere trabajar a 440 nm donde este ion casi no absorbe y la relación de es semejante a la del punto isosbéstico. PARTE EXPERIMENTAL: I- Preparación de soluciones: Solución Patrón Permanganato de potasio: preparar una solución 0,15 N (0,03 M) y valorarla. Para ello consultar con los libros deQuímica Analítica que disponga. Hacer una dilución 1:10. Solución Patrón de dicromato de potasio (0,015 M): pesar 2.206 gr de dicromato de potasio puro y seco, y diluir a 500 ml. Solución de ácidos: ác. sulfúrico 2.5 M - ác. fosfórico 1.75 M. Preparar 250 ml. Recordar que SIEMPRE se debe agregar el ácido sobre el agua, lentamente y por las paredes valiéndose para ello de una varilla de vidrio. II - Selección de las longitudes de onda de trabajo: En matraces de 25 ml agregar: a) el volumen que corresponda de solución patrón de permanganato de potasio para obtener una solución 10−3 M, b) 10 ml de la solución de ácidos. Llevar a volumen con agua destilada. Repetir el procedimiento anterior utilizando la solución patrón de dicromato de potasio. Obtener los espectros de absorcióncorrespondientes a permanganato de potasio y a dicromato de potasio en medio ácido. Seleccionar las de trabajo. Justificar dicha elección. IlI - Obtención de las curves de trabajo: Preparar 6 matraces aforados de 50 ml. En 5 de ellos medir con pipetas de doble aforo, micropipetas o en su defecto bureta, porciones de 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solución patrón de permanganato de potasio. Con la ayuda de unaprobeta agregar 20 ml de la mezcla de ácidos a cada matraz. Llevar a volumen con agua destilada. Medir la absorbancia de cada solución a las longitudes de onda seleccionadas, usando como blanco la solución de ácidos. Repetir exactamente el procedimiento anterior usando la solución patrón de dicromato de potasio 0,015 M. Representar absorbancia vs concentración, en papel milimetrado y calcular la...
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