Laboratorio quimica organica

Universidad Rafael Urdaneta
Escuela de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Orgánica

INFORME DE LABORATORIO

Técnica de Reflujo
Destilación Fraccionada

Maracaibo, 30 de Marzo de 2011

Resumen

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumende reacción constante. La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias .Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Es el método más frecuente e importante para la purificación de los líquidos. Existen 3 tipos de destilación: Destilación simple, destilación fraccionada ydestilación al vacio. Para el caso de dos componentes que tienen una variación de 5 a 30ºC en su punto de ebullición, se utiliza la destilación fraccionada. Los objetivos de esta práctica fueron: Aprender la técnica de destilación fraccionada y de reflujo, así como sintetizar un ester a partir de 0,75moles de n-butanol y 0,75moles de acido fórmico y caracterizarlo mediante su punto de ebullición eÍndice de refracción. Obteniéndose un volumen final de 0,7205moles de ester puro.

Introducción

Técnica de Reflujo

Proceso mediante el cual se hierve un líquido en un recipiente conectado a un condensador de reflujo el cual posee unos pequeños platos para observar el equilibrio liquido-vapor y poder controlar la velocidad de reflujo. El condensador de reflujo se usa para mantener elcompuesto en su punto de ebullición por periodos largos evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera. Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc)

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie completa de separación de líquidos con puntos deebullición distintos pero cercanos entre 5 a 30ºC. Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes"platos" (placas), además de ser una técnica mas efectiva.
La eficiencia de la columna de fraccionamiento en el caso de platos, es definida como la longitud de la columna dividida por el numero de platos teóricos, por lo que la eficiencia esta en función de la longitud de la columna y el número de platos teóricos.

1.-Procedimiento experimental

1.1. Materiales, Instrumentos y Reactivos.Instrumentos | Materiales- Reactivos |
Erlenmeyer | Agua, hielo |
Aparato de Reflujo | Bicarbonato de Sodio |
Aparato de Destilación fraccionada | Sulfato de sodio anhídrido |
Refractómetro | Acido fórmico |
Embudo de separación | Acido sulfúrico |
Beakers | n-butanol |
Balón de Destilación | Cloruro de sodio saturado |
Cilindro graduado | |
Papel PH | |
Termómetro | |
Perlasde ebullición | |
Agitador de vidrio | |
Manta y plancha de calentamiento | |
Gotero | |

1.2 Técnica de reflujo

Agregar 70ml de n-Butanol, 30ml de acido fórmico en un balón de vidrio de 100ml previamente instalado bajo el aparato de reflujo y cuidadosamente agregar 12ml de acido sulfúrico concentrado gota a gota mezclando suavemente con movimientos rotatorios, utilizamos unamanta de calentamiento llevando la mezcla a su punto de ebullición controlando la reacción con un flujo moderado para evitar perdidas por la parte superior de la columna por 1 ½ horas. Luego transferir la solución y dejarla enfriar a temperatura ambiente.

1.3 Destilación simple

Tomar la solución fría después del reflujo y colocarla en un embudo de separación al cual se le agregan 55ml de...
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