Método gravimétrico

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METODO GRAVIMETRICO
La medida que caracteriza a los métodos gravimétricos, es la de la masa, magnitud carente de toda selectividad, ya que la poseen todas las especies químicas, lo que hace necesario efectuar separaciones lo más perfectas posibles.

El análisis gravimétrico consiste, pues, en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de composición conocida que seencuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
Según el procedimiento empleado para la separación, los métodos gravimétricos se pueden clasificar en:
• Métodos de precipitación
• Métodos de extracción.
• Métodos con otras separaciones específicas.
Las fases de que consta el análisis gravimétrico por precipitación son:
1. Toma y preparación de la muestra(disolución).
2. Precipitación
3. Filtrado y lavado del precipitado.
4. Secado y calcinación.
5. Pesada y cálculos.
1. Toma y preparación de la muestra.
La muestra no siempre consiste en una disolución acuosa. En el caso de una muestra sólida debemos tomar una parte que sea representativa del total de la muestra (en función de la estrategia de muestreo determinada) y posteriormente,disolverla mediante la técnica más adecuada de disgregación o disolución.
2. Precipitación.
Definiremos como forma precipitada el compuesto insoluble que se forma en la reacción entre la sustancia de interés y la del reactivo precipitante, y como forma ponderable el compuesto que se pesa para obtener el resultado del análisis. Estas dos formas pueden ser iguales o diferentes. Por ejemplo en ladeterminación de calcio con oxalato, la forma precipitada será el oxalato de calcio, CaC2O4.H2O, y la forma ponderable es el óxido de calcio, CaO, que se puede obtener al calcinarlo. Sin embargo, en la precipitación de bario con sulfato, se precipita y se pesa como sulfato de bario, BaSO4, sin experimentar cambios en su composición.

No todos los compuestos insolubles que puede formar un elemento puedenser utilizados en análisis gravimétrico. Sólo es posible utilizar un compuesto insoluble, en la determinación gravimétrica de un elemento, si cumple una serie de condiciones; estas condiciones son:

1. Solubilidad: El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la parte soluble no afecte al resultado del análisis (0.0001 g/l).
2. Pureza: Las propiedades físicas del precipitadodeben ser tales que los contaminantes se puedan liberar por tratamientos sencillos, como puede ser el lavado.
3. Filtrabilidad: Debe ser posible aislar cuantitativamente el precipitado sólido de la fase líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos. Por eso son más convenientes los precipitados de cristales grandes que no obturan los poros del filtro y además adsorben menos sustancias dela disolución, son menos contaminables puesto que su superficie específica es menor.

Para la forma ponderable, se deben cumplir también una serie de condiciones:

1. Composición química conocida: es totalmente necesario que la composición del precipitado corresponda exactamente con su fórmula química, si no, es imposible realizar los correspondientes cálculos del análisis.
2. Deben tenerestabilidad química, es decir, no sea higroscópico, ni absorba CO2 atmosférico, que no se oxide fácilmente al aire, etc.
3. Peso fórmula elevado, es deseable que el contenido del elemento que se desea determinar en el precipitado sea lo menor posible, puesto que los errores de determinación (errores de pesada, pérdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia incompleta delprecipitado al filtro) perturbarán menos sobre el resultado final del análisis.
La precipitación consiste en añadir a la disolución que contiene el elemento a determinar, otra del reactivo precipitante, de manera que éste quede en exceso para desplazar el equilibrio hacia la formación del compuesto insoluble. Se considera que la precipitación es completa, si la cantidad del compuesto a determinar...
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