Marchas

Páginas: 6 (1441 palabras) Publicado: 19 de octubre de 2012
CONALEP Guadalajara III Fecha:
Módulo: Análisis Químicos Grupo:
Nombre del alumno:
Práctica Nº 7
Nombre de la práctica: Determinación de los iones del grupo cobre – arsénico.
Propósito de la práctica: Al finalizar la práctica, el alumno analizará los cationes del grupo cobre – arsénico mediante la marcha de Bunsen para la determinación de sus cationes.
Todos los iones del grupoII forman sulfuros insolubles en solución ácida diluida. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los grupos subsecuentes cuyos sulfuros no precipitan en solución ácida.
Material y equipo:
El requerido para realizar la práctica, conocido por el alumno.
Desempeño:
1.- Se toma 6 ml de la solución problema, se le agregan 3 ó 4 gotas de peróxido de hidrógeno al 30%, se calienta hasta teneraproximadamente la mitad del volumen original. Luego se le añaden 3 ó 4 gotas de HCl concentrado y se hierve con moderación dentro del baño maría. A esta solución se le añade amoniaco concentrado hasta reacción alcalina, luego se agrega lentamente solución HCl 3 m probando con papel tornasol hasta que la solución este apenas ácida, entonces agregar 3 gotas de exceso de HCl 3 m la solución debetener un Ph entre 3 y 4.
2.- Preparar una solución lavadora que contenga de 5 a 10 gotas de cloruro de amonio 6 m por 5 ó 6 ml de agua destilada y 2 gotas de tiacetamida se coloca en el baño maría.
3.- La solución 1 se precipita con 2 ml de tioacetamida, se pone al baño maría durante 10 minutos sin dejar de agitar, se decanta y se diluye al doble de su volumen con agua destilada, se le añaden5t a 6 gotas de tioacetamida, se vuelve a colocar en baño maría por otros 5 minutos, se centrifuga o se filtra. El precipitado se lava con la solución que se preparó en el paso 2. El precipitado contiene los sulfuros de los cationes a analizar.
4.- Al precipitado agregar 3 ml de sulfuro de amonio, se agita durante 5 minutos, se centrifuga y el precipitado se lava con otro poco de sulfuro deamonio 1 ó 2 ml mas. Las soluciones de sulfuro de amonio se guardan para analizar más adelante As, SB, y Sn. Ahora se procede a lavar el precipitado con una solución caliente de nitrato de amonio la cual se prepara de la siguiente manera, 1 ml de nitrato de amonio 1 m por 5 ml de agua destilada caliente. El agua del lavado se descarta.

5.- Al precipitado se le agregan 3 ml de ácido nítrico 3 mse agita y se calienta muy suavemente si es posible en baño maría durante 3 MINUTOS EXACTAMENTE, se centrifuga y el líquido se guarda pues tiene los cationes Pb, Cu y Cd. El precipitado se lava con una solución de ácido nítrico 3 m y 3 ml de agua destilada, la solución del lavado se desecha. Si el precipitado es negro se puede considerar que el Hg está presente, pero esto no es concluyente.
6.-Comprobación del Mercurio.
Al precipitado de HgS se le agrega 1 ml de agua regia, se agita y se calienta al baño maría durante 1 minuto. Se añaden unas gotas de agua destilada y se hierve moderadamente durante 30 segundos, la solución se centrifuga y decanta la solución se divide en dos partes. Una se prueba con dos gotas de cloruro estanoso 0.2 m se agita y la presencia del Hg se confirma si seforma precipitado blanco o gris. A la otra parte se le añade una munición de cobre y si hay Hg después de uno o dos minutos se recubre de él.

7.- La solución que contiene Pb, Cu y Cd se le agregan 4 ó 5 gotas de ácido sulfúrico 9 m se deja reposar 10 minutos o de ser posible de un día para otro. Si hay precipitado blanco es sulfato de plomo, se centrifuga y se decanta la solución en el cualse investigará Cu y Cd.

El precipitado se lava con agua destilada unas 2 a 3 veces tirando las aguas del lavado. El precipitado se disuelve en la menor cantidad posible de una mezcla de acetato de amonio 3 m caliente, y de ácido acético 6 m, enseguida se agregan 3 gotas de cromato de potasio y la formación de precipitado amarillo confirma el Pb.
8.- La solución donde se encuentra el Cu y Cd...
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