Metodo complejometrico

Contenido
Laboratorio de Aguas: Determinación de la dureza en aguas mediante volumetría complejométrica.
10. DETERMINACION DE LA DUREZA EN AGUAS MEDIANTE VOLUMETRIA COMPLEJOMETRICA
10.1 OBJETIVOS
# Aplicar los principios básicos de las volumetrías complejométricas en la determinación de la dureza de una muestra de agua.
# Reforzar los conceptos relacionados con soluciones buffer.
# Prepararuna solución EDTA 0.01F
# Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, la dureza debida al calcio, de la muestra de agua.
# Aplicar el concepto estadístico de desviación estándar para evaluar la precisión de resultados obtenidos.
10.2 ASPECTOS TEORICOS
10.2.1 Dureza . La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3enmg/L. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida.
10.2.2 Volumetrías complejométricas. En las volumetrías complejométricas se mide el volumen de solución tipo,necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras deelectrones llamadas ligandos, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros.
Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizablesen análisis cuantitativo son el ácido nitrilotriacético, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y la sal disódica del EDTA; estos compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente; también se utilizan los nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos.
El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disódica del EDTA, por la facilidad dedisolución en agua; la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica.
El ácido etilendiaminotetraacético EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa también como H4Y.
El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de lacarga del catión, como se muestra en las siguientes reacciones:
Mg+2 + Y-4 ® MgY-2
Al+3 + Y-4 ® AlY-1
Ca+2 + Y-4 ® CaY- ²
Ag+ + Y-4 ® AgY-³
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrómicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2y el Mg+2, de distintocolor al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles que se representan como Hin.
10.2.3 Determinación de la dureza total. El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el negro de eriocromo T. Este colorante es triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adicionasolución buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, además porque el indicador cambia de color a pH elevado, obteniéndose In-³ de color naranja.
La reacción del indicador con los iones M+2 (Ca+2 + Mg+2) presentes en la solución que se valora es del siguiente tipo:
M+2 +HIn-2 | ® | Metal * indicador -1 + H+ |
Color azul | | Color rojo |
Al adicionar EDTA a la solución que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2,es más estable que el complejo EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones:
EDTA + Ca+2 EDTA + Mg+2 | « « | EDTA. Ca+2 EDTA. Mg+2 | K = 1010.7 K = 108.7 |...