metodo de analisis - espectrofotometria de absorcion molecular

Método de Ensayo Oficial.
ME- 17 - 2007





Agua Potable – Métodos de análisis – Parte 17: Determinación de Nitrógeno-nitrito por Método espectrofotometría de absorción molecular.



1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Este método de ensayo establece la metodología para el análisis de nitrógeno-nitrito mediante espectrofotometría de absorción molecular.

1.2 Este método, esaplicable para la determinación del contenido nitrógeno-nitrito, según lo establecido en la norma NCh 409/1- Of. 2005.


2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los documentos normativos siguientes contienen disposiciones que, a través de referencias en el texto del presente documento, constituyen requisitos del método de ensayo.

2.1 NCh 409/1.Of 2005. "Agua potable. Parte 1: Requisitos".

2.2 NCh410 - 1996. "Calidad del agua. Vocabulario".

2.3 NCh 426 - 1997. "Agua grado reactivo para análisis" – Especificaciones – Parte 2: Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales

2.4 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA. AWWA. WEF. 21th edition 2005, Part 4000. Colorimetric Method 4500-NO2- B.

3. PRINCIPIOS

Elanión NO2- es determinado espectrofotométricamente por reacción del compuesto de diazonio (formado por diazotación de la sulfanilamida con el nitrito de agua) en medio ácido (pH 2,0 - 2,5), con N-(1-Naftil) etilendiamina clorhidrato, generando un compuesto azoico de color rojo púrpura.


4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Para los propósitos de este método de ensayo, se aplican los términos ydefiniciones siguientes, extraídas de las normas de referencia.


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4.1 Agua potable: Agua que cumple con los requisitos físicos, químicos, radioactivos y microbiológicos preescritos en la norma NCh 409/1 (última edición), que aseguran la inocuidad y aptitud para el consumo humano.


5. REACTIVOS Y SOLUCIONES

5.1 Reactivos

Todos los reactivos deben ser de calidad para análisis.

5.2.2 Aguagrado reactivo para análisis, clase 1 o 2 según NCh 426/2, exenta de nitrito

5.2.3 Permanganato de potasio, KMnO4

5.2.4 Hidróxido de bario, Ba(OH)2. 8H2O

5.2.5 Hidróxido de calcio, Ca(OH)2

5.2.6 Sulfato de manganeso, MnSO4. H2O.

5.2.7 Acido ortofosfórico, H3PO4, 85% v/v.

5.2.8 Oxalato de Sodio, Na2C2O4

5.2.9 Sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)2 (SO4)2 · 6 H2O)5.2.10 Acido sulfúrico, H2SO4, 95-97% v/v

5.2.11 Dicromato de potasio, K2Cr2O7

5.2.12 1,10 - Fenantrolina monohidratada.

5.2.13 Sulfato ferroso, FeSO4 ·7H2O

5.2.14 Nitrito de sodio, NaNO2

5.2.15 Sulfanilamida

5.2.16 N-(1 naftil) - etilendiamina diclorhidrato

5.2.17 N, NN-dietil-p-fenolendiamina (DPD)

5.2.18 Acido clorhídrico, HCl, 1N.

5.2.19 Hidróxido de amonio,NH4OH 25% v/v.




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5.2 Soluciones

5.2.1 Preparar agua exenta de nitritos utilizando los siguientes procedimientos.

5.2.1.1 Adicionar a 1 litro de agua p.a, pequeños cristales de KMnO4 y Ba(OH)2 o Ca(OH)2.

Redestilar en un aparato de vidrio borosilicato y descartar los 50 ml. iniciales. Recoger la fracción destilada que está libre de permanganato. Un color rojo con DPD, indicapresencia de permanganato.

5.2.1.2 Adicionar 1 ml H2SO4 con 0,2 ml de solución MnSO4 2,15 M por 1 litro de agua p.a. y colorear a rosado con 1 a 3 ml de solución de KMnO4. 0,05 M. Redestilar tal cual como se señala en 5.2.1.1.


5.2.2 Reactivo para generar color.

A 800 ml de agua grado reactivo para análisis exenta de nitrito, adicionar 100 ml de ácido ortofosfórico y 10 g de sulfanilamida.Disolver completamente la sulfanilamida y agregar 1 g de N-(1-naftil) -etilendiamina diclorhidrato. Mezclar para disolver y luego diluir a 1 L con agua grado reactivo para análisis exenta de nitrito. La solución es estable por un mes cuando se almacena en el refrigerador en una botella oscura.


5.2.3 Oxalato de sodio, 0.05N

Disolver 3,350 g de Na2C2O4, en agua grado reactivo para...