Motor de combustion interna

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Tema 6. Análisis térmico: TG y DTA
6.1 Introducción

6.2 Termogravimetria (TG) 6.2.1 La balanza 6.2.2 Calentamiento de la muestra 6.2.3 Preparación de la muestra, atmósfera de medida y control de temperatura. 6.2.4 Interpretación de las curvas 6.2.5 Aplicaciones y ejemplos.

6.3 Análisis Térmico Diferencial (DTA) y Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC). 6.3.1 DTA clásico 6.3.2 DSC6.3.3 Preparación de la muestra 6.3.4 Aspectos cuantitativos de las curvas ATD y DSC 6.3.5 Determinación de diagramas de fase 6.3.6 Aplicaciones

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6.1 Introducción Un análisis térmico comprende el estudio de la evolución de las propiedades de una muestra o compuesto cuando es sometida a un calentamiento a altas temperaturas.
Tabla 6.1. Principales técnicas de análisis térmico. PropiedadMasa Temperatura Entalpía Dimensiones Propiedades mecánicas Propiedades ópticas Propiedades magnéticas Propiedades eléctricas Propiedades acústicas Evolución de gas radioactivo Evolución de partículas Técnica Termogravimetria Análisis Térmico Diferencial Calorimetría Diferencial de Barrido Termodilatometria Análisis Termomecánico Termomicroscopia Termomagnetometria Termoelectrometria TermosonometriaAnálisis Térmico de Emanación Análisis de Termopartículas TS ETA TPA TM TMA Abreviación TG DTA DSC

Varias reacciones pueden ocurrir cuando una sustancia se calienta: BaCl2·2H2O (s) CaCO3 (s) NH4Cl (s) BaCl2 (s) + 2H2O (g) CaO (s) + CO2 (g) NH3 (g) + HCl (g) Ag2O (s) CO2 (g) MgFe2O4 (s) Atmósfera ambiental Atmósfera inerte

2 Ag (s) + ½ O2 (g) CuO (s) + H2 (g) C (s) + O2 (g) Fe2O3 (s) + MgO(s)

Cu (s) + H2O (g)

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Tabla 6.2. Fenómenos térmicos

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6.2 Termogravimetria (TG) La medida del cambio de masa en una muestra con la temperatura se realiza en una termobalanza.

Figura 6.1. Microbalanza electrónica

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6.2.1 La balanza

La balanza de modo nulo es la más utilizada en TG. En ella se asegura que la muestra permanezca siempre en la misma zona del hornoindependientemente de los cambios de masa. La desviación del brazo de la balanza del punto nulo se utiliza un dispositivo electro-óptico con un obturador unido al extremo del brazo. El movimiento del brazo altera la intensidad de luz que llega a la fotocelda, y esta señal amplificada se utiliza para restaurar la posición del brazo, en su punto nulo, al mismo tiempo que sirve como medida del cambio de masa.La sensibilidad de pesada de la balanza está relacionada con su tara máxima. Así, para valores máximos de carga de 1 g se obtienen sensibilidades de 1 μg. La señal eléctrica de salida se transforma en una curva derivada termogravimétrica.

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6.2.2 Calentamiento de la muestra Disposiciones de la muestra con relación al horno:

Figura 6.2. Disposiciones alternativas de horno, muestra ycerramiento

El horno debe cumplir: - Ser capaz de alcanzar una temperatura superior en 100 o 200 ºC a la deseada de trabajo. - Disponer de una amplia zona de calentamiento homogéneo - Alcanzar la temperatura deseada de inicio tan rápido como sea
-

No afectar al mecanismo de la balanza por radiación o convección.

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6.2.3 Preparación de la muestra, atmósfera de medida y control detemperatura. Muestras de igual composición exhiben diferentes comportamientos térmicos dependencia de la preparación de las muestras.

Existe diferencia al calentar un sólido en forma de cristales individuales, o como polvo o en masa. No es conveniente trabajar con grandes cantidades de masa temperatura en la misma no resulta homogénea. Trabajar con cantidades pequeñas de masa protege al aparatoexplosiones o deflagraciones fortuitas. La muestra, siempre que sea posible, se prepara de forma dispersa y uniforme en el contenedor, con lo que facilita el desprendimiento de gases de la misma. la

Las

termobalanzas

permiten

realizar

medidas

a

diferentes

presiones atmosféricas, desde el vacío (< 10-4 Pa) a alta presión (> 3000 kPa). Se puede trabajar en atmósferas de gases...
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