Métodos de análisis termico

MÉTODOS DE ANÁLISIS TÉRMICO
Dra. Patricia Castellano Curso de Post-grado: Control de Calidad de Medicamentos Modernos. Herramientas de Validación y Técnicas Analíticas Instrumentales 2009

Química de Estado Sólido
T O X I C O L O G IA B IO F A R M A C IA CONTROL DE C A L ID A D

I N V E S T IG A C I O N

C A M B IO D E D O S IS

P U R IFIC A C IO N Y DESARRO LLO DE PROCESOS

T E C N OL O G IA D E L E S T A D O S O L ID O

M ANU FACTU RA

F O R M U L A C IO N E S T A B IL I D A D PATENTES R E G U L A C IO N E S

M A R K E T IN G

INTRODUCCIÓN
DEFINICIONES
• Bajo la denominación de Análisis Térmico se engloban las técnicas basadas en la medida de la relación entre una propiedad de la materia y la temperatura • Por ejemplo: variación de peso-Termogravimetría (ATG) ,variación de calor- Calorimetría Diferencial de Barrido (CDB) y Análisis Térmico Diferencial (ATD), variación en alguna propiedad mecánica - Análisis Termomecánicos (ATM)

INTRODUCCIÓN
DEFINICIONES
• “Los métodos térmicos de análisis se refieren a cualquier método que involucra calentamiento de la muestra y medida de cambio en alguna propiedad física” • “Los métodos de análisis térmicos puedenser definidos como técnicas en las cuales una propiedad del analito es determinada como función de una temperatura externa aplicada”

INTRODUCCIÓN
Condiciones
• La propiedad física y la temperatura de la muestra deben ser medidas continuamente • La propiedad y la temperatura deben ser registradas automáticamente • La temperatura debe ser velocidades predeterminadas modificada aINTRODUCCIÓN

¿PARA QUE SIRVEN LAS MEDICIONES?
• Para evaluar cambios físicos o químicos que ocurren cuando una muestra es calentada • El operador debe interpretar los eventos observados en el TERMOGRAMA en función de posibles procesos de reacción.

INTRODUCCIÓN
¿QUÉ REACCIONES PUEDEN TENER LUGAR Y CUÁL ES SU NATURALEZA?
ENDOTÉRMICA • Fusión • Ebullición • Sublimación • Vaporización • Desolvatación •Transiciones sólidosólido • Degradación química EXOTÉRMICA • Cristalización • Descomposición oxidativa

INTRODUCCIÓN
¿QUÉ UTILIDAD TIENEN EN EL ANÁLISIS FARMACÉUTICO?
• DESARROLLO DE NUEVAS DROGAS • ESTUDIOS DE PREFORMULACIÓN • CONTROL DE CALIDAD

MÉTODOS TÉRMICOS DE ANÁLISIS
• PUNTO DE FUSIÓN • TERMOGRAVIMETRÍA (ATG) • CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (CDB) • ANÁLISIS TÉRMICODIFERENCIAL (ATD) • ANÁLISIS DE GAS DESPLEGADO • ANÁLISIS TERMOMECÁNICO (ATM) • TERMOPTAMETRÍA • ANÁLISIS DIELÉCTRICO

PUNTO DE FUSIÓN
• El punto de fusión de una sustancia esta definido como la temperatura a la cual el sólido existe en equilibrio con el líquido • En términos cinéticos el punto de fusión representa la temperatura a la cual las fuerzas de atracción del sólido son sobrepasadas por lasfuerzas de separación de la movilidad térmica

PUNTO DE FUSIÓN
Ecuación de Clausius -Clapeyron dT/dp = T(VL-VS)/ ∆H
Donde p: presión del medio ambiente T: temperatura en la escala absoluta ∆H: calor molar de la fusión VL: volumen del líquido VS: volumen del sólido

PUNTO DE FUSIÓN
Materiales de referencia para calibrar termómetros
• Punto de fusión (ºC) 0 53 90 114 122 132 157 216 286 332 •Materiales Agua p-diclorobenceno m-dinitrobenceno acetanilida ácido benzoico urea ácido salicílico antraceno antraquinona N,N-diacetilbencidina

PUNTO DE FUSIÓN
APLICACIONES • Identificación • Pureza (rango de fusión) • Isómeros geométricos

TERMOGRAVIMETRÍA
• Registra el peso de la muestra en función de la temperatura, mediante el empleo de una termobalanza • Se puede variar desdetemperatura ambiente hasta 1200 ºC • El proceso se representa en un Termograma, gráfica de peso versus temperatura • Puede dar información tanto cualitativa como cuantitativa

TERMOGRAVIMETRÍA
¿QUÉ MIDE?
Mide pérdida de peso de un material cuando se le aplica temperatura Modos de medición • Modo isotérmico • Modo quasi-isotérmico • Modo dinámico

TERMOGRAVIMETRÍA
INSTRUMENTACIÓN
• Balanza...