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Cromatografía en columna
Cárdenas Domínguez Diego ALBERTO clave.02 y Sánchez Rodríguez Adán clave 16.
Resumen.
Se realizó cromatografía en columna para una tableta de paracetamol con cafeína y se tomó una
muestra pulverizada de 50 mg, que fue la muestra usada para la cromatografía, el resto de la
tableta se conservó para ser usado como testigo. Una vez montado el equipo, usando una bomba
de airepara acelerar el proceso, se comenzó la cromatografía recolectando lo que salía en frascos
viales.
Una vez obtenidos 8 frascos hicimos una cromatografía de capa fina con las muestras y el testigo.
Posteriormente se realizó una destilación simple para obtener un precipitado, el que fue secado con
vacío y pesado por diferencia. Por último se tomó el punto de fusión de la muestra sólida con unFisher.
Antecedentes
Cromatografía en columna
La cromatografía en columna puede realizarse por gravedad o a media presión. Cuando se realiza a
media presión, se conecta la cabeza de la columna a un compresor o a una línea de aire
comprimido. Generalmente la cromatografía a media presión, produce mejores resultados que la
cromatografía por gravedad, y además, al ser más rápida, es la más utilizada.Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase móvil, poco a poco saldrán de la columna
cromatográfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son por lo general las
que se retienen poco o nada en el absorbente, serán las primeras en salir de la columna. En cambio,
las sustancias más polares, quedan retenidas por más tiempo en el absorbente, y a menudo es
necesario eluso de diferentes disolventes con la finalidad de incrementar su polaridad para que sean
arrastradas por estos.
El tiempo de retención varía, dependiendo de cada compuesto en condiciones cromatográficas
determinadas, que varían según el absorbente usado, el disolvente, la presión, el diámetro que
tenga la columna utilizada, etc.
El absorbente mayormente utilizado para las cromatografías encolumna, es el gel de sílice. A veces,
en sustitución del gel de sílice, cuando éste es incompatible con la mezcla a cromatografiar, se
utilizan la alúmina o el florisil (silicato magnésico).
La medida de las partículas de gel de sílice para realizar las cromatografías a media presión debe ser
más pequeñas que en el caso de la cromatografía por gravedad. Si en la cromatografía por
gravedad utilizásemosun gel de sílice con un tamaño de partículas más pequeñas, no se produciría
elución, pues se impediría el flujo del disolvente. Pero en cambio, si aplicamos presión, entonces
debido a la fuerza si se produciría la elución por el disolvente.
Cuando vamos a realizar una cromatografía en columna, lo primero que debemos hacer es elegir un
disolvente adaptado para nuestro caso, para así optimizar laseparación de los componentes de la
mezcla. Dicha operación se produce a través de cromatografía analítica en capa fina. La variante
más influyente en la eficacia de la separación de la cromatografía a media presión usando gel de
sílice es el diámetro de la columna, así como la cantidad de gel utilizado.

Cromatografía en columna
Cárdenas Domínguez Diego ALBERTO clave.02 y Sánchez Rodríguez Adánclave 16.
Para elegir el disolvente, primero se lleva a cabo una cromatografía en capa fina de la muestra a
analizar. El disolvente debe producir una buena separación de los componentes de la mezcla en la
placa, colocando el componente menos polar a un Rf cercano a 0.3. En el caso de columnas
pequeñas, lo ideal es usar un eluyente menos polar que el conseguido en el resultado de la
cromatografíaen placa.
Una de las mezclas de disolventes más utilizadas es hexano/acetato de etilo. [1]
Resultados.
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Masa de la tableta: 0.680 g
Masa del reactivo según fabricante: 0.500  masa de excipientes: 0.180 g
Masa de muestra usada: 0.050 g
Masa de muestra menos excipientes: 0.037 g
Masa de muestra recuperada: 0.035 g

Cromatografía en capa fina
Placa 1. De izquierda a derecha:
Testigo, muestra1,...