Potenciometría

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Objetivos
* Estandarizar una disolución de permanganato utilizando como patrón primario oxalato de sodio
* Determinar el punto final de una valoración potenciométrica de sulfato de hierro (II) con permanganato de potasio (ambas de concentraciones conocidas) y comparar los resultados obtenidos de manera experimental con los teóricos para validar este método.

Resultados y discusiones
1.Estandarización del permanganato de potasio
Se cuenta con una solución de KMnO4 de concentración aproximada de 0,1 N. Para estandarizarla se necesita utilizar un patrón primario (Na2C2O4) del cual se prepararon 3 soluciones en H2SO4. Posteriormente se procede a valorar cada una de estas soluciones, con permanganato de potasio obteniendo los resultados expuestos en la tabla 1.
Es importantedestacar que para hacer una medición más precisa, se necesita gastar un volumen que se encuentre entre los 30 y 40 mL de la bureta con permanganato. Asumiendo una concentración de 0,1 N, se hizo el cálculo respectivo de cuantos gramos de oxalato de sodio se necesitarían para que el gasto en la bureta estuviese en el rango indicado. Se obtuvo que se necesita un peso de oxalato que este entre los 0.201g y 0.268g.
Con respecto al H2SO4, la cantidad de este que se agrega no es importante ya que la cantidad de equivalentes de oxalato presentes en la solución no dependen del volumen en el cual estén disueltos. El H2SO4 valorado debe estar a una temperatura de casi ebullición.
Tabla 1: Estandarización de KMnO4
Masa oxalato (g) | Meq. oxalato | Volumen agregado de KMnO4 (mL) | Normalidad KMnO4 |0.2670 | 3.9850 | 36.9 | 0.1080 |
0.2288 | 3.4149 | 31.9 | 0.1070 |
0.2177 | 3.1597 | 30.9 | 0.1043 |
Normalidad promedio del KMnO4: 0.1064 N
La normalidad del permanganato fue determinada con éxito, no obstante para aumentar aún más la precisión de la experiencia experimental, se deberían hacer mas valoraciones de modo tal de tener una cantidad considerable de datos, de los cuales sepueda obtener un promedio que represente de mejor manera lo que se quiere buscar.
Por otra parte, la bureta no contaba con una calibración lo que, lógicamente, influye en una determinación tan precisa como la normalidad de una solución.
Para darle estabilidad a la solución de permanganato estandarizada y, de este modo, asegurarse de que su normalidad no cambie en el corto plazo, se agrega unapequeña cantidad (una punta de espátula) de KIO4.
Ya estandarizada la solución de permanganato, esta se encuentra en optimas condiciones para realizar diferentes determinaciones analíticas.
2. Valoración potenciométrica del sulfato de hierro (II) con permanganato de potasio
2.1. Valoración potenciométrica experimental
Utilizando la solución de KMnO4 estandarizada con anterioridad, se procede avalorar una solución de sulfato de hierro (II) 0,1 M. La valoración corresponde a una valoración potenciométrica con electrodos de platino (como indicador) y calomelano (como electrodo de referencia), en donde se miden los potenciales a medida que se agrega permanganato sobre la solución de hierro (II). Para establecer la relación entre los potenciales y las concentraciones se utiliza la ecuaciónde Nerst.
La solución de oxalato de sodio es 0.1 M. Para lograr esta concentración, se preparo una solución de 100mL a partir de 2,78 g de FeSO4*7H2O.
Se realizó una valoración de prueba en la cual se determinó, aproximadamente, el rango de viraje. Posteriormente, se realizó la misma valoración, pero esta vez agregando volúmenes menores de KMnO4 para poder determinar el punto estequiométricocon mayor precisión. El volumen de la solución de H2SO4utilizado fue de 20 mL en cada caso.
Los resultados expuestos en la tabla 2, corresponden a la segunda valoración potenciométrica pero algunos datos han sido omitidos de la tabla por un tema de comodidad en la presentación de estos.
Tabla 2: Valoración potenciométrica de H2SO4con KMnO4
Volumen (mL) | Potencial mV | ΔmV/mL | Δ2mV/mL |...
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