Practica Icp-Ms

Páginas: 10 (2458 palabras) Publicado: 21 de octubre de 2011
PRÁCTICA ICP-MS

1.- Fundamento teórico
2.- Descripción de las partes del equipo
3.- Encendido del plasma. Visualización de parámetros
4.- Optimización (tunning). Parámetros de optimización
5.- Análisis semicuantitativo
6.- Análisis cuantitativo
7.- Práctica:
7.1- Análisis Semicuantitativo
7.2- Creación de un método
7.3- Preparación de una recta de calibrado7.4- Crear una secuencia
7.5- Generar un informe.
7.6- Análisis de espectros

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1.- FUNDAMENTO TEÓRICO :

Los componentes de la muestra se ionizarán por efecto de un plasma de argón (plasma: volumen de gas con parte de sus átomos o moléculas ionizados). Estos iones producidos serán separados en base a su relación masa/carga en un espectrómetro de masas y posteriormentecuantificados por un detector multiplicador de electrones. Esta técnica tiene una amplia aplicación en la determinación de elementos de interés medioambiental, pudiendo analizar más de 70 elementos de forma simultánea.

2.-DESCRIPCIÓN DE LAS PARTES DEL EQUIPO

1.- Introducción de la muestra:
- Nebulizador
- Spray chambers
2.- Fuente de ionización:
- Antorcha
3.-Interfase de extracción- Cono sampler
- Cono skimmer
4.- Celda de colisión/reacción : Octapolo
5.- Lentes Iónicas
6.- Espectrómetro de masas : Cuadrupolo
7.- Detector : Multiplicador de electrones

Nebulizador : La muestra líquida es introducida en la corriente de gas en forma de aerosol. La función del nebulizador es crear un aerosol con gotitas de tamaño pequeño y uniforme, puesto que solo las gotitaspequeñas se transportan al plasma.

Existen diferentes tipos de nebulizadores en función de sus características:
1. - Eficacia según caudal de la muestra
2. -Tolerancia a sólidos suspendidos o disueltos
3. -Tolerancia a ácidos y bases fuertes y a solventes orgánicos.
4. - Diferentes posibilidades de que las muestras puedan causar efecto memoria.
5. - Capacidad de aspiración.[pic]

Spray chambers: Separa y desecha las grandes gotas de disolución que se han formado, para que solo las pequeñas se encuentren en suspensión en el flujo de gas y alcancen el plasma.

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Antorcha: Consiste en tres tubos concéntricos de cuarzo a través de los cuales fluyen corrientes de argon. La antorcha está rodeada por una espiral de 2-4 vueltas, la cual genera unaradiofrecuencia, un campo electromagnético. En ella se genera el plasma y se produce la ionización de la muestra.

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Un plasma es cualquier volumen de gas con parte de sus moléculas o átomos ionizados, es una mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene cationes y electrones. Se produce porque una chispa de alto voltaje provoca iones de Ar+ y e- en las paredes del tubo más externode la antorcha creando el plasma. La radiofrecuencia origina colisiones no elásticas entre Ar+ y e-, dando lugar a más iones de Ar. La interacción campo-iones-electrones genera movimiento de las especies en juego. La resistencia al movimiento genera calentamiento. En el núcleo del plasma se alcanzan temperaturas de 10.000K. El plasma de Ar excita los iones positivos de los átomos de la muestra.Conociendo la temperatura en el canal central y los valores de las primeras energías de ionización, se sabe que la mayoría de los elementos se ionizarán.

Sistema de vacío : Los espectrómetros de masas trabajan a baja presión (alto vacío). El mantenimiento de una alta presión en la región del analizador es esencial para reducir el fondo y los efectos de dispersión que causarían altos nivelesde moléculas residuales de gas.

La configuración preferida es la de tres etapas diferenciadas por sistemas de bombas de vacío, que comprenden la zona de la interfase, la inmediata anterior al analizador y la zona del analizador, en las que las presiones son progresivamente más bajas.

El vacío en la interfase se consigue mediante una bomba rotatoria, que se desconecta cuando el...
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