Pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos - cristalización simple

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CRISTALIZACIÓN SIMPLE

A).- SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNGOS.

Coloque en un tubo de ensayo 0.1g de la muestra problema. Agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe. Si el sólido no se ha disuelto, agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL máximo.
Si el sólido no se ha disuelto, es insolubleen frío; si se disolvió, es soluble en frío. Si la sustancia fue insoluble en frío, caliente la muestra en baño María hasta ebullición y con agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullición y caliente en mechero hasta ebullición. Observe si hay solubilización o no. Si la sustancia no se disolvió, esinsoluble en caliente; si lo hizo, es soluble en caliente.
Si la sustancia fue soluble en caliente. Enfríela a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua. Observe si hay formación de cristales. De ser así se ha encontrado el disolvente ideal.

El compuesto que utilizamos fue: Dibenzalacetona.

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua
Solubilidad en frío No SiSi No * Si No
Solubilidad en caliente Si Si Si Si * Si No
Formación de cristales No No No Si * No No

Observaciones:

El tubo el cual contenía etanol, no se presento la solubilizaciòn en frió de nuestra muestra, sin embargo se logro solubilizar en caliente. Al dejar enfriar a temperatura ambiente se formo un precipitado (cristales).

En base a lo anterior, se decidió utilizar el etanol comodisolvente ideal para llevar a cabo el proceso de cristalización.

Visualizando las formulas del disolvente y nuestra muestra, nos podemos dar cuenta que tiene sentido, las dos son moléculas polares y podrían formar un puente de hidrógeno o una interacción dipolo-dipolo.

B).- CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Tras seleccionar el disolvente idóneo para nuestra sustancia, se tomo el resto de esta y sepeso, obteniendo una masa de 0.1877g; posteriormente, se tomo dicha sustancia y se coloco en un matraz Erlenmeyer, el cual contenía etanol caliente. Se agito para tratar de disolver, a un volumen de 20 ml aproximadamente. A continuación, se calentó la disolución hasta rebullir y finalmente se filtro en caliente.
Una vez filtrada la disolución se dejo enfriar un poco a temperatura ambiente paraposteriormente colocarla en un baño de hielo-agua para cristalizar la sustancia problema pura. Una vez cristalizada, se monto el equipo para filtrar en vacío con un matraz Kitasato, hasta la obtención de nuestros cristales en el papel filtro.
Por último, nuestra sustancia recristalizada fue pesada y se obtuvo una masa de 0.1507g, la cual fue utilizada para calcular el rendimiento del proceso elcual fue del 80.28 %.

Observaciones:

Como se puede observar, la cantidad de sustancia problema purificado estuvo bastante bien de 80%, lo cual nos permite decir que el proceso fue realizado correctamente; esto se atribuye a ver dejado enfriar un buen tiempo la disolución para tener una formación considerable de cristales.

Cuestionario

A.- Solubilidad en disolventes orgánicos.

a) Deacuerdo con las pruebas de solubilidad ¿cuál es el grado de polaridad de su compuesto?
R= Si establecemos una escala de: Nulo, Bajo, Medio, Grande; la Dibenzalacetona se queda en la categoría de medio, ya que el etanol tiene polaridad media y siguiendo la regla de que lo similar disuelve lo similar, tiene sentido.

b) ¿Cuándo un disolvente es el ideal para efectuar una recristalización?Explique. En base a su respuesta, ¿cuál disolvente seleccionó para recristalizar su problema?
R= El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el soluto es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la solución queden disueltas en las aguas madres, también debe ser...
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