PRÁCTICA 2 análisis orgánico

PRÁCTICA 2. ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO

1. OBJETIVOS
•
Determinar de manera cualitativa, en una muestra el Carbono y Oxígeno presente.
•
Determinar la presencia de Nitrógeno, Azufre y Halógeno en esa muestra determinada.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La determinación de C, O, N, S, y halógenos en una sustancia orgánica es muy importante para su identificación, por
lo tanto, los enlaces de estoselementos que son covalentes en los compuestos orgánicos, deben ser convertidos a
iónicos, por algún método, para identificarlos fácilmente.
El ensayo preliminar de combustión de una muestra de 0.1 g de la sustancia desconocida, llevada sobre la punta de
una espátula o la tapa de un crisol a una llama, resulta revelador. Si la muestra arde con llama luminosa dejando muy
poco o ningún residuo, es casiseguro que la sustancia desconocida es orgánica y contiene carbono. El aislamiento de
agua por condensación de sus vapores confirma la existencia de hidrógeno. Casi nunca se ensaya el oxígeno. El
método de fusión sódica consiste en la conversión del compuesto orgánico en sales iónicas inorgánicas.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Un tubo de ensayo con desprendimiento lateral,
tapón de caucho ymanguera de caucho lateral
Agitador de vidrio
Un tubo de ensayo para romper
Seis ( 6 ) tubos de ensayos en gradilla.
Una pipeta graduada de 10mL.
Vaso de precipitado de 100mL
Embudo de vidrio
Papel de filtro.
Pinzas con nuez
Espátula metálica
Balanza analítica
Mechero
Pinza para tubo de ensayo
Papel tornasol rojo y azul

REACTIVOS
Óxido Cúprico sólido
Solución de hidróxido de Bario ( 5 % ) 100mLSodio Metálico
Ácido Acético 5 % 100mL
Ácido Sulfúrico 25 % 250mL
Ácido Nítrico 10 % 100mL
Acetato de Plomo 5 % 50mL
Sulfato Ferroso 5 % 50 mL
Fluoruro de potasio 5 % 50mL
Cloruro Férrico 5 % 50mL
Etanol 100mL
Agua destilada
Nitrato de plata al 2% 50 mL

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Determinación de Hidrógeno y Carbono
El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque lassustancias orgánicas dejan luego de la
ignición un residuo carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los líquidos volátiles como el etanol,
éter etílico, cloroformo, acetona, etc. y muchos sólidos como el ácido oxálico, cafeína y alcanfor se evaporan o
subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario recurrir a otros medios para la
detección delátomo de carbono presente. Se han propuesto muchos métodos para la detección de dicho elemento,
como por ejemplo, basados en su oxidación hasta CO2, mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de
ellos consiste en calentar la muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO 2 se detecta haciéndolo pasar a
través de un tubo con desprendimiento sobre una solución de hidróxido de calcio ode bario, que se enturbiará al
precipitar el carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno convertido en agua se condensará en forma de gotas sobre
las paredes frías del tubo.

Sustancia Orgánica (C, H) + CuO(s) → CO2(g) + H2O(l) + Cu(s)

Procedimiento:
A. En un tubo de ensayo seco con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 g de sustancia con 0.5 g de óxido cúprico
(CuO) en polvo fino; se agrega unpoco más de óxido cúprico cubriendo la mezcla. Conectar el extremo de una
manguera a la salida lateral del tubo, y el otro extremo introducirlo en otro tubo que contenga 5 mL de solución de
Ba(OH)2 recién preparado.
B. Colocar el primer tubo en posición inclinada para calentarlo empezando por la parte que contiene solamente óxido
de cobre. En el desprendimiento lateral, se le coloca una manguerade caucho, que se debe introducir en un tubo de
ensayo que contiene solución de Hidróxido de Bario y se inicia el calentamiento de la mezcla. Un precipitado de color
blanco indica la presencia de CARBONO. Recoger en el segundo tubo el gas que se desprende, haciéndolo burbujear
dentro de la solución.
Si sobre las paredes del tubo de ensayo se depositan gotas de agua se comprueba la presencia de...