Purificación De Ácido Benzoico Por Recristalización Y Sublimación Y Determinacion Del Punto De Fusión

PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO POR RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN Y DETERMINACION
DEL PUNTO DE FUSIÓN

2. Objetivos

* Separar y purificar ácido benzoico por los métodos de recristalización y sublimación.
* Comparar la recuperación de un compuesto por medio de los procesos de recristalización y sublimación, y determinar cuál de ellos es el más eficiente.
* Hallar y comparar lospuntos de fusión de los diferentes procesos, y verificar la eficiencia y eficacia del mismo, teniendo en cuenta el porcentaje de recuperación.
* Aprender a utilizar el fusiómetro.

3. Resultados
Para la recristalización del ácido benzoico se inició colocando en un erlenmeyer de 50 mL, 0,101 g de acido y 10 mL de agua destilada. Se colocó en una plancha de calentamiento y además se leadicionó perlas de ebullición.
Cuando se disolvió toda la solución, se procedió a filtrar en un embudo de caña corta, esto con el objetivo de dejar las impurezas no disueltas por encima de un algodón, que sirvió de filtro. Una vez pasó todo el acido disuelto, se dejó, enfriar lentamente para que se formaran los cristales.
Cuando el proceso de recristalización terminó, se colocaron los cristalesen un embudo de Buchner y se filtraron al vacio con la ayuda de un papel filtro previamente pesado, que no permitía que se perdieran los cristales.
Para pesar los cristales, y comprobar cuanto acido benzoico se recuperó; se debió calentar en la plancha, para eliminar cualquier rastro de humedad.
TABLA 1.
OBJETO | PESO |
Papel filtro recortado | 0,398 g |
Ácido benzoico impuro | 0,101 g |Papel + Ácido Benzoico puro | 0,449 g |
Ácido Benzoico recristalizado | 0,051 g |

Muestra de cálculo
0,449 g - 0,398 g = 0,051 g
Ácido benzoico recristalizado: 0,051 g
% de recuperacion= valor obtenidovalor teorico×100
% de recuperacion= 0,051 g0,101 g×100
% de recuperacion=50,49%

Cuando se llevo a cabo la sublimación se pesó 0,5 g de ácido benzoico y se deposito en una capsula deporcelana previamente pesada. Se cubrió con un embudo (con una mota de algodón se tapó la caña del embudo) y se aseguró con cinta de enmascarar, para evitar cualquier pérdida de la solución durante el calentamiento.
Después de verificar que la capsula estuviera bien sellada, se procedió a calentarla lentamente en la plancha (100 °C), teniendo cuidado de no aumentar demasiado la temperatura, ya queesto ocasionaría la fundición del compuesto.
Luego de unos minutos, donde la capsula permaneció en la plancha a temperatura constante, se comenzaron a notar partículas solidas en el gas (coloides). Se recogió en un papel filtro pesado, seguidamente se pesó la sustancia sublimada.
TABLA 2.
OBJETO | PESO |
Papel filtro | 1,509 g |
Ácido benzoico impuro | 0,5 g |
Papel + Ácido Benzoicosublimado | 1,923 g |
Ácido Benzoico sublimado | 0,414 g |

Muestra de cálculo
1,923 g - 1,509 g = 0,414 g
Ácido benzoico sublimado: 0,414 g
% de recuperacion= valor obtenidovalor teorico×100
% de recuperacion= 0,414 g0,5 g×100
% de recuperacion=82,8%
Para determinar el punto de fusión del acido benzoico, se maceró el acido benzoico recristalizado y el sublimado. Cada una de las muestrasse introdujo y se compactaron en los finos capilares del fusiómetro.
Se encendió el fusiómetro y se programó el rango de temperatura (valores cercanos al rango del punto fusión), cuidadosamente se observó hasta determinar la temperatura inicial, cuando se ve la primera gota del compuesto; y la temperatura final, cuando se diluyeron completamente las muestras. Los datos arrojados por el fusiómetrofueron los siguientes:

Ácido benzoico recristalizado
Punto de fusión: 122,3 – 124,1 (°C): rango 1,8 °C

Ácido benzoico sublimado
Punto de fusión: 122,6 – 123,9 (°C): rango 1,3 °C

4. Análisis de resultados

La recristalización y la sublimación son procesos utilizados para separar un compuesto sólido, en este caso ácido benzoico, de sustancias impuras por medio de modificaciones en...