quimica analitica

Universidad Nacional Experimental
“Francisco de Miranda”
Área de Tecnología
Departamento de Química
Programa de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Orgánica I

PRÁCTICA 1
APLICACIÓN DE MÉTODOS PARA DETERMINACIÓN DE
PUNTOS DE FUSIÓN Y DE EBULLICIÓN

I. OBJETIVO
Aplicar métodos sencillos para la determinación depuntos de fusión y de ebullición.

II. INTRODUCCIÓN
La determinación de constantes físicas tales como puntos de fusión y de ebullición, se puede realizar experimentalmente aplicando diferentes métodos.
La selección del método, en el caso de los puntos de fusión, dependerá de la naturaleza de la sustancia problema, es decir, el factor limitante dependerá de que la sustancia sea fácil,difícilmente o no pulverizable. La determinación de esta constante se puede realizar experimentalmente utilizando el método capilar de puntos de fusión (empleando el tubo Thiele o un matraz Kjeldahl); también utilizando instrumentos especiales como el equipo Electrothermal. Existen además otros métodos como los que utilizan una platina Kofler o el aparato de Fisher–Johns para dicha determinación.Dependiendo del método, los puntos de fusión difieren en varios grados, por ello se debe especificar el instrumento utilizado para obtener esta propiedad física.
Para las determinaciones de puntos de ebullición, se pueden emplear algunos de los métodos semimicros, como el de Siwoloboff o de los microquímicos, como el de Emich y el matraz de destilación. En este caso, la selección del método puede verseafectada por la cantidad de sustancia disponible para llevar a cabo la determinación.

III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El Punto de Fusión de un sólido cristalino se define como la temperatura a la cual los estados sólido y líquido de dicha sustancia se encuentran en equilibrio, a presión atmosférica. Esta constante física de los sólidos es la más utilizada por los químicos orgánicos como criterio deidentidad, debido a que en una sustancia pura, el cambio de sólido a líquido es generalmente muy rápido y la temperatura es propia de cada sustancia.
Para las determinaciones del Punto de Fusión en este curso se empleará el Método Capilar, que se resume en las siguientes fases:
Fase A (comienzo de la fusión): se adhieren uniformemente gotas finas a la pared interior del tubo capilar.
Fase B:aparece un espacio libre entre la muestra y la pared interior, en razón de la retracción del producto en fusión.
Fase C: la muestra, retraída, comienza a hundirse y a licuarse.
Fase D: se forma un menisco completo en la superficie, pero queda todavía una cantidad apreciable de partículas sólidas.
Fase E (Final de la fusión): no hay ya ninguna partícula sólida (ver Figura 1).


Figura 1. Fasesobservadas durante la Determinación de Puntos de Fusión empleando el Método Capilar.

Importante: Debe reportarse la temperatura a la cual se empieza a observar el primer indicio de fusión, y la temperatura a la cual desaparece el último cristal. La diferencia de temperatura constituye el Intervalo de Fusión y la temperatura promedio se toma como el Punto de Fusión Experimental.

El Punto deEbullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión atmosférica que actúa sobre él. Esta constante es muy utilizada para la identificación de líquidos.
Para las determinaciones del Punto de Ebullición en este curso se empleará el Método de Siwoloboff, en el cual se calienta la muestra, a través de un baño, hasta que comiencen a formarse burbujas. Latemperatura a la cual comiencen a desprenderse burbujas como una corriente interrumpida o continua, será anotada como el punto de ebullición experimental.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO 1: Determinación del Punto de Fusión de un compuesto orgánico sólido y químicamente puro, utilizando el Método Capilar.

Materiales: Soporte universal, un (1) mechero, una (1) pinza, un (1) Tubo Thiele, un (1)...