Quimica Analitica

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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO
• Se utiliza para evitar errores debido a una alta imprecisión del procedimiento. • El método del patrón interno minimiza las diferencias en las variables experimentales de un conjunto de disoluciones muestra que contienen el mismo analito. •Consiste en añadir a las muestras y patrones una cantidad (concentración) conocida de una sustancia de referencia(patrón interno) y medir en dichas disoluciones las señales analíticas tanto del analito como del patrón interno simultáneamente.

Características del patrón interno: 1. No debe aparecer en la muestra 2. Similar al analito químicamente 3. Con una señal fácilmente medible que no interfiera con el analito 4. Debe responder de manera similar al analito 5. Su concentración debe ser del mismo orden demagnitud que la del analito
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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO Método del patrón interno simple:
1. Preparamos una disolución patrón que contenga concentraciones conocidas de analito Cp y del patrón interno Cpi, midiendo a continuación sus señales analíticas Sp y Spi,.
Suponiendo que la relación entre la señal analítica y la concentración viene expresada como: S=KC: Sp=KCp Spi=KCpi [1][2]

Si dividimos la expresión [1] entre [2]: Sp/Spi=R(Cp/Cpi). Donde R se denomina razón de respuesta.

2. Añadimos a la muestra una concentración del patrón interno y medimos la señal analítica del analito, Sa, en la muestra y del patrón interno adicionado, Spi.
Sa/Spi=R(Ca/Cpi).
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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO

Ejercicio 8 (Hoja de problemas del Tema 1):
En ladeterminación de vitamina C en un refresco mediante HPLC, se usó cafeína como patrón interno. Determinar el contenido en vitamina C del refresco si el procedimiento usado fue el siguiente: 1. Se preparó una solución patrón de todos los compuestos que contenía vitamina C 250 µg/mL y cafeína 150 µg/mL. 2. Por otro lado, se pipetearon 20.0 mL de refresco a un matraz aforado de 100.0 mL y se le añadieron 5.00mg de cafeína pura. Se disolvió el compuesto y se llevó a enrase. Porciones iguales de estas dos disoluciones se inyectaron dentro del cromatógrafo, se registró sus cromatogramas y se midieron las señales obteniendo los siguientes resultados:

Altura de pico, cm Compuesto Vitamina C Cafeína Patrón 15.15 12.25 Muestra 6.95 8.30
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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO Método del patróninterno múltiple:

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MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO

Ejercicio 9 (Hoja de problemas del Tema 1):
El contenido en etanol de una cerveza comercial se determinó usando cromatografía de gases y 1propanol como patrón interno. Para ello se utilizó el siguiente procedimiento: a cada uno de una serie de seis matraces aforados de 100.0 mL se añadió 3.00 mL de 1-propanol. A cinco de dichosmatraces se les añadió, respectivamente 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 mL de etanol puro, llevándose la solución a 100.0 mL con agua destilada. El propanol del último matraz se llevó a 100.0 mL con la muestra de cerveza bajo análisis. Las seis disoluciones fueron analizadas, midiéndose las áreas de los correspondientes picos cromatográficos. Calcular el porcentaje en volumen de alcohol en la muestra decerveza. Área de pico de etanol, mm2 1500 2817 4715 6020 7000 5516 Área de pico de 1-propanol, mm2 4685 4410 4900 4700 4350 4500

mL etanol 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 muestra

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ELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO

ELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO
Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico.

El método de trabajo seleccionado dependeráde la respuesta a las siguientes cuestiones: • Información que se requiere de la muestra • Intervalo de concentración de trabajo. • Qué grado de exactitud se requiere. • Que otros componentes hay en la muestra. • Que propiedades físico-químicas tiene la muestra. • Cuantas muestras se analizan.

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ELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO

PARÁMETROS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
CRITERIOS...