Quimica organica
Páginas: 2 (347 palabras)
Publicado: 4 de agosto de 2010
Química Orgánica General
Trabajo Práctico N° 2
Determinación del punto de fusión: Método delcapilar
Técnica: 1.- Llenado de los capilares: Tomar tres capilares y cerrar un extremo de cada uno haciéndolo girar en la parte externa de llama pequeña. Introducir el extremo abierto de cadauno en un montículo de la muestra, previamente secada en estufa y pulverizada, con espátula de material inerte y sobre vidrio de reloj. Una vez formada una pequeña columna de sustancia dentro delcapilar, dejarlo caer con el extremo abierto hacia arriba, por el interior de un tubo de unos 60 cm. de largo, bien seco. Cuando se haya conseguido una columna compacta de 2 o 3 mm. de largo, limpiar elcapilar por fuera y adosarlo al termómetro con un aro de goma látex, de modo que la columna de muestra quede a nivel de la mitad del bulbo. Colocar del conjunto dentro del baño calefaccionante, cuidandoque el capilar solo quede sumergido hasta la mitad de su altura.
2.- Determinación aproximada: Introducido el conjunto en el baño de calefacción, calentar el baño de modo que la T° suba unos 3-5 °Cpor minuto. Tomar como punto de fusión aproximado, la T° a la que la muestra quede totalmente liquida.
3.- Determinación definitiva: Dejar enfriar el baño unos 30°C. Reemplazar al capilar por otro ycalentar a razón de 3-4 °C por minuto hasta 15 °C por debajo del P.F. aproximado antes determinado. Disminuir la llama de modo que la T° suba 0,5-1 °C por minuto.Anotar la T° a la cual comienza a aparecer el liquido en la muestra, como Punto de Fusión INICIAL; y aquella a la que desaparece el ultimo resto de solido se indicara como Punto deFusión FINAL. Se considera la diferencia entre ambos, como Intervalo de Fusión.
Repetir la operación, usando cada vez una muestra nueva,...
Trabajo Práctico N° 2
Determinación del punto de fusión: Método delcapilar
Técnica: 1.- Llenado de los capilares: Tomar tres capilares y cerrar un extremo de cada uno haciéndolo girar en la parte externa de llama pequeña. Introducir el extremo abierto de cadauno en un montículo de la muestra, previamente secada en estufa y pulverizada, con espátula de material inerte y sobre vidrio de reloj. Una vez formada una pequeña columna de sustancia dentro delcapilar, dejarlo caer con el extremo abierto hacia arriba, por el interior de un tubo de unos 60 cm. de largo, bien seco. Cuando se haya conseguido una columna compacta de 2 o 3 mm. de largo, limpiar elcapilar por fuera y adosarlo al termómetro con un aro de goma látex, de modo que la columna de muestra quede a nivel de la mitad del bulbo. Colocar del conjunto dentro del baño calefaccionante, cuidandoque el capilar solo quede sumergido hasta la mitad de su altura.
2.- Determinación aproximada: Introducido el conjunto en el baño de calefacción, calentar el baño de modo que la T° suba unos 3-5 °Cpor minuto. Tomar como punto de fusión aproximado, la T° a la que la muestra quede totalmente liquida.
3.- Determinación definitiva: Dejar enfriar el baño unos 30°C. Reemplazar al capilar por otro ycalentar a razón de 3-4 °C por minuto hasta 15 °C por debajo del P.F. aproximado antes determinado. Disminuir la llama de modo que la T° suba 0,5-1 °C por minuto.Anotar la T° a la cual comienza a aparecer el liquido en la muestra, como Punto de Fusión INICIAL; y aquella a la que desaparece el ultimo resto de solido se indicara como Punto deFusión FINAL. Se considera la diferencia entre ambos, como Intervalo de Fusión.
Repetir la operación, usando cada vez una muestra nueva,...
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