Quimica

Sección: “B”
Grupo: 2
QUÍMICA ANALÍTICA II

Laboratorio Nro: 3

ANÁLISIS DE HIERRO POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE: COMPLEJOS COLOREADOS

INTEGRANTES:

Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 02 de abril

2008 - II
ANÁLISIS DE HIERRO POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE: COMPLEJOS COLOREADOS

I.-Objetivos:
* Determinar cuantitativamente el Fepresente en una muestra mediante la formación de un complejo con la o-fenantrolina utilizando estándares de concentración conocida.
* Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo de Fe formado en una concentración conocida.
* Hallar la concentración de Fe presente en la muestra problema en forma de complejo empleando la curva de calibración: Absorbancia vsConcentración.

II.-Resultados:

TABLA Nº1: Barrido espectral de la solución 0.50 ppm de Fe

Longitud de onda (nm) | Absorbancia | Longitud de onda (nm) | Absorbancia |
400 | 0.031 | 520 | 0.068 |
420 | 0.041 | 525 | 0.062 |
440 | 0.050 | 530 | 0.054 |
460 | 0.059 | 535 | 0.046 |
465 | 0.062 | 540 | 0.037 |
470 | 0.064 | 560 | 0.013 |
480 | 0.067 | 580 | 0.007|
485 | 0.068 | 600 | 0.004 |
490 | 0.069 | 620 | 0.003 |
495 | 0.069 | 640 | 0.002 |
500 | 0.071 | 660 | 0.002 |
505 | 0.071 | 680 | 0.002 |
510 | 0.072 | 700 | 0.002 |
515 | 0.070 | | |

λ más sensible = 510 nm
λ más sensible = 510 nm



TABLA Nº2: Absorbancias de los estándares de calibración y muestra

Stdr (mg/L) | Absorbancia | Muestra |Absorbancia |
0.00 | 0.000 | Muestra 1 | 0.394 |
0.50 | 0.072 | | |
1.00 | 0.178 | | |
2.00 | 0.295 | | |
5.00 | 0.746 | | |


1. Obtener un gráfico de absorbancia vs concentración (Curva de calibración de Fe II), Observar la linealidad analítica y determinar la concentración de la solución problema.

* Resultados de la Curva de Calibración:

* Laconcentración de Fe de la solución problema es la siguiente:
y=0,148x+0,006
X=0,394-0,0060,148
X=2,62ppm

2. Teniendo en cuenta el dato anterior, así como las diluciones y concentraciones (paso de evaporación) que se han dado para preparar las muestras, calcular la concentración de hierro en mg/L en la muestra de agua.

Después del ataque: MFe=2,62mgLx0,1L=0,262mg de Fe.

Antes del ataque:Fe=0,262mg25x10-3L

Fe=10,48ppm

III.-Discusión de Resultados:

1. Se debe preparar los estándares de calibración del mismo modo que la muestra problema. La absorbancia de la muestra debe caer dentro de la región que comprende los estándares, para que no sea cuestionable la validez de la curva de calibrado.
2. El blanco preparado contiene todos los reactivos y una cantidad igual a la del analito,pero sin analito.
3. La determinación de la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo de Fe presente en las soluciones de concentración conocida nos sirvió para obtener la absorbancia de la muestra problema (de concentración desconocida) y mediante la curva de calibración: Absorbancia vs Concentración se pudo hallar la concentración de la muestra problema.
4. Se agrega enexceso el cloruro de hidroxilamina a la muestra y a los estándares, para reducir el hierro de la muestra y se forme el complejo con la o-fenantrolina.
5. Se puede utilizar Hidroxilamina, en forma de cloruro:
2Fe+3 + 2NH2OH + 2OH- 2Fe+2 + N2 + 4H2O
6. La o-fenantrolina es una base débil; en disolución ácida, la principal especie es el Ion fenantrolina PhH +. Así, la reacción de formación delcomplejo se describe bien según la ecuación:
Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)32+ + 3H+
7. Se recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro como puede ser el fosfato.

IV.-Conclusiones:

* Se logró determinar cuantitativamente el Fe presente en una muestra mediante la formación de un complejo con la o-fenantrolina empleando estándares de concentración...