Quimica

QA2.- Tema 0. Introducción al Análisis Instrumental
Cuestiones y problemas
1.- La termogravimetría es una técnica analítica en la que la muestra se deposita en una balanza termostatizada que es sometida a un programa determinado de calentamiento y en una atmósfera también controlada y programable. El peso de la muestra se monitoriza de manera continua, lo que permite registrar pérdidas de pesopor evaporación de humedad, por pérdida de agua composicional (hidratos), por pérdida de gases consecuencia de la oxidación de la muestra (en el caso de haber puesto atmósfera de aire u oxígeno) o bien por simple descomposición térmica de sus componentes (paso de carbonatos a CO2, por ejemplo).
Reflexiona sobre las siguientes cuestiones:
a) ¿Quién es el analito en este caso?
b) ¿Cuál esla señal analítica y cómo se obtiene información del analito?
c) ¿Cuál es el (los) estímulo(s) que genera(n) la señal?
d) ¿Clasificarías esta técnica como clásica o como instrumental?
e) ¿De qué factores depende la exactitud de esta técnica?

2.- En la electrogravimetría, la muestra –conteniendo típicamente un catión de metal noble- disuelta en un medio acuoso se electroliza con unpar de electrodos de platino, uno de ellos de gran superficie y de peso perfectamente conocido por tara previa. La polaridad de la fuente de alimentación se ajusta de manera que el electrodo mayor actúe como cátodo, de manera que en él se depositará el metal que se está reduciendo (por ejemplo, Au3+ Au). Cuando la reducción ha sido completa, el cátodo se retira, se seca y se pesa. El incremento depeso del electrodo corresponde al oro depositado. La culombimetría a potencial constante es básicamente igual, pero en lugar de medirse el peso del electrodo, lo que se monitoriza es la cantidad de corriente que ha circulado a través del circuito electrolítico. Esta cantidad de corriente medida en Culombios, se convierte en moles de electrones mediante la 1ª ley de Faraday, lo que permitedeterminar la masa de oro presente.
Con esta información, reflexiona sobre las siguientes cuestiones:
a) ¿Cuál es el analito en ambas técnicas (electrogravimetría/culombimetría)?
b) ¿Cuál es la naturaleza del estímulo y la de la señal analítica en cada caso?
c) ¿Cómo se obtiene la información analítica en cada uno de los casos y de qué depende que pueda ser exacta o no?
d) ¿En qué lugar(clásica o instrumental) clasificarías cada una de estas técnicas?

3.- La culombimetría engloba a un conjunto de técnicas que tienen en común medir la cantidad de corriente total (Q=#Idt) que ha circulado a través de un circuito en el que nuestro analito (o especie relacionada con él) se ha oxidado o reducido (o en general reaccionado) de manera completa. Mediante la 1ª ley de Faraday Q=n^N(donde N es el nº de moles de analito reaccionado y n es el nº de electrones consumidos por molécula de analito) se obtiene directamente N y de ahí la masa de analito presente. Por el contrario, en muchos otros métodos electroquímicos (amperometría y voltamperometría) aunque el analito no se oxida/reduce (en general transforma) de manera cuantitativa, la Intensidad de corriente que circula por elcircuito es proporcional a la concentración de analito presente, por lo que esta concentración se determina típicamente por calibración externa (o por adición estándar). Con esta información:
a) Haz un listado lo más exhaustivo posible acerca de los factores de que depende en cada uno de los casos que la técnica proporcione resultados exactos o no
b) Teniendo esto en cuenta, reflexiona acercade cuál de las técnicas tenderá a ser más exacta
c) Discute si la culombimetría es una técnica absoluta o si es una técnica estequiométrica relativa
4.- La balanza analítica clásica es la balanza de dos platos en la que la muestra se coloca en uno de los platos y en el otro se van colocando pesas patrón hasta conseguir el equilibrio total. En la balanza actual de un plato, sin embargo, el...