Recristalizacion

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Práctica 4
Recristalización
Objetivos
* Conocer y aplicar la técnica de Recristalización para purificación de compuestos orgánico
* Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos
* Realizar la selección del disolvente en una Recristalización
Fundamento
Los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o por aislamiento a partir de sustanciasnaturales, no son puros ya que usualmente están mezclados con menores cantidades impurezas que es necesario eliminar. Un método factible es la recristalización.
La Recristalización es el procedimiento para separar un compuesto solido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla de solventes.
Una recristalización se lleva a cabo disolviendo alsolido impuro en el solvente caliente, permitiendo luego que la solución se enfrié; de esta forma, el sólido se separara de la misma como precipitado cristalino.
El método de purificación de una sustancia por recristalización, comprende los siguientes pasos:
* Selección del solvente adecuado
* Disolución del solido impuro en el solvente caliente
* Decoloración de la solución
*Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente
* Cristalización del solido
* Recolección de los cristales, por filtración en frio
* Secado de los cristales obtenidos
* Determinación de la pureza del solido obtenido
Selección del solvente adecuado
El punto clave para el éxito de la recristalización es la elección del solvente apropiado. El solvente debe reunir lassiguientes características
* No debe reaccionar con el soluto
* Debe disolver al producto a purificar mucho más a altas temperatura que a bajas temperaturas.
* La solubilidad de la sustancia a purificar debe ser lo más baja posible en el solvente en frio.
* Debe disolver los contaminantes a bajas temperaturas o no disolverlos a alta temperatura.
* Debe tener un punto deebullición relativamente bajo para facilitar el secado de los cristales.
* Cuando dos solventes resultan prácticos para recristalización se empleara el de más fácil purificación y el de menor inflamabilidad, toxicidad y costo.
Para elegir el solvente adecuado se recurre a realizar pruebas de solubilidad, en estas se efectúan en tubos de ensayo a los que se añade pocos miligramos de muestra y se lesagrega gota a gota el disolvente (agitando y calentando). Si el compuesto se disuelve a temperatura ambiente, el solvente elegido no sirve para la recristalización. Sin embargo, si la sustancia no se disuelve después de agregar 1.5 a 2 mL en caliente se considerara poco soluble y se hará un ensayo similar con otro solvente. Si esta vez se disuelve totalmente en caliente, se enfría el tubo y secomprobara la aparición de un precipitado, esto significara que se ha encontrado el solvente correcto para la recristalización.
Disolución del solido impuro en el solvente caliente
El sólido impuro debe disolverse en la mínima cantidad de solvente caliente para facilitar un máximo de la recuperación de la muestra, cuando se enfrié la solución.
Si la cantidad de sustancia a recristalizar su pera ala que cómodamente se puede tratar en un tubo de ensayo, y el solvente a utilizar el inflamable o muy volátil, se armara un aparato de reflujo. El disolvente se agrega al solido depositado en el recipiente en pequeñas cantidades por la parte superior del refrigerante y calentado unos minutos después de agregarlo. Con el reflujo nos aseguramos de que no se pierda solvente por evaporación durante ladisolución en caliente
Decoloración de la solución
Cuando la muestra recristalizar es coloreada, al ser disuelta dará una solución coloreada. Algunas veces ocurre que la muestra no es coloreada, pero que la solución si, debido a la presencia de impurezas coloreadas. Estos contaminantes solubles se eliminan por adsorción selectiva sobre la superficie del carbón activado. El carbón se agrega en...
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