Recristalización

TRABAJOS PRACTICOS DE QUIMICA ORGANICA I



Trabajo Practico Nº1
1
FECHA

Tema
RECRISTALIZACIÓN Y PURIFICACIÓN

1. Introducción
La obtención de una sustancia al estado cristalino, suele ser el mejor método para purificarla y describir sus propiedades.
Para efectuar una recristalización el sólido que va a ser purificado, se disuelve en caliente en el solvente adecuado, ala temperatura de ebullición de dicho solvente.
Un aspecto fundamental de la cristalización es el de la elección del disolvente adecuado, por ejemplo. el agua, como solvente de recristalización no es el más adecuado, debiéndose usar otros menos polares, como los alcoholes o mezclas de alcoholes con agua.
Los requisitos que debe reunir un solvente para ser eficaz en una recristalización son:
a-elevada diferencia entre su capacidad de disolución del compuesto a purificar a temperatura ambiente y a la temperatura de ebullición.
b- debe solubilizar muy bien las impurezas que acompañan a la sustancia que se recristaliza o bien éstas deben solubilizarse muy poco.
c- debe ser volátil para poder eliminarlo fácilmente por evaporación.
d- debe ser químicamente inerte con respecto a lasustancia que se desea purificar.
Una buena disolución de los cristales depende, además de su solubilidad, de su tamaño. Por eso es necesario moler la sustancia y agitar eficientemente con una varilla.
Si la mezcla no es límpida se filtra en caliente con el fin de impedir la formación de cristales de la sustancia que se desea recristalizar, que englobarían las impurezas.
Puede ocurrir que ellíquido esté coloreado, entonces la filtración en caliente se realizará previo agregado de carbón decolorante, en pequeñas cantidades, un 2 % como máximo con respecto al compuesto a decolorar.
A continuación se deja enfriar la solución para que el sólido cristalice, al mismo tiempo que se raspan, suavemente, las paredes internas del recipiente con una varilla de punta redondeada. De esta manera seobtienen pequeñas partículas de vidrio que actúan como núcleos de cristalización.
El enfriamiento de la solución debe hacerse a una velocidad moderada para obtener cristales de tamaño mediano. Conviene evitar la formación de cristales muy pequeños (por enfriamiento rápido) pues en conjunto poseen una gran superficie de adsorción, en la que queda fijada una mayor cantidad de impurezas.
Una vezproducida la cristalización en frío, se separan los cristales por filtración al vacío, obteniéndose la mayor parte de la sustancia que interesa mientras que las impurezas que la acompañan quedarán en la solución (aguas madres).
Frecuentemente una parte de los cristales quedan en el recipiente original, por lo que resulta conveniente pasar una parte del líquido filtrado al recipiente que los contienepara trasvasarlos con su ayuda.
A continuación se lavan los cristales para eliminar los líquidos madres que los impregnan, los cuales por evaporación depositarían sobre la superficie de los cristales las impurezas que llevan disueltas. El solvente de lavado es generalmente igual al empleado para la recristalización y debe usarse la menor cantidad posible para evitar pérdidas por dilución.
Engeneral una sola recristalización no basta para obtener una sustancia aceptablemente pura, siendo necesarias usualmente dos.
Finalmente se secan los cristales al aire adecuadamente protegidos del polvo ambiente o bien en un desecador al vacío.
Una vez efectuada la purificación de una sustancia orgánica, es necesario determinar sus constantes físicas para identificarla, si ya es conocida o describirlasi se obtuvo por primera vez.
Por lo general se determina alguna de las siguientes propiedades: punto de fusión, de ebullición, poder rotatorio, para las sustancias ópticamente activas, índice de refracción, densidad, etc.
Cada sustancia sólida, cuando es pura, funde a una temperatura determinada, constante, con variaciones inferiores a 1°C. Por el contrario, las sustancias impuras, al...