Reflectancia atenuada total

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ESPECTROMETRÍA DE REFLECTANCIA ATENUADA TOTAL

La espectroscopia de reflexión interna es una técnica que permite obtener espectros infrarrojos de muestras que presentan dificultad, como sólidos de limitada solubilidad, películas, fibras, pastas, adhesivos y polvos.

← PRINCIPIOS

Cuando un haz de radiación pasa por un medio denso a uno menos denso, hay reflexión. La fracción del hazincidente que se reflejas es mayor a medida que aumenta el ángulo de incidencia; más allá de un cierto ángulo critico, la reflexión es completa. Teórica y experimentalmente esta demostrado que durante el proceso de reflexión el haz penetra una cierta distancia en el medio menso denso antes de reflejarse. La profundidad de la penetración, que puede variar desde una fracción de longitud de onda hastavarias longitudes de onda, depende de la longitud de onda, el índice de refracción de los dos materiales y el ángulo que forma el haz incidente con la interface. La radiación que penetra se denomina onda evanescente. A longitudes de onda en las que el medio menos denso absorbe la radiación evanescente, ocurre la atenuación del haz, lo cual se le conoce como reflectancia atenuada total (ATR, porsus siglas en inglés). El espectro de reflectancia atenuada total resultante se parece al espectro ordinario infrarrojo aunque con algunas diferencias.

← INSTRUMENTOS

En la siguiente figura se ilustra un aparato para la medición de la reflectancia atenuada total. Como se puede apreciar en la figura superior, la muestra, en este caso un solido, se coloca sobre las caras opuestas de unmaterial cristalino transparente con un alto índice de refracción.

Al ejecutar ajustes adecuados en el ángulo incidente, la radiación experimenta múltiples reflexiones internas antes de pasar del cristal ala detector. En cada una de esas reflexiones tiene lugar la absorción y la atenuación.

En la figura el inciso b) se muestra un esquema óptico de un adaptador que se instala dentro del área dela celda la mayor parte de los espectrómetros de infrarrojo y permite medir la reflectancia atenuada total. También hay celdas para muestras liquidas.





← ESPECTROS DE REFLECTANCIA ATENUADA TOTAL

Estos espectros son similares a los espectros de absorción ordinarios. En general, se observan los mismos picos, pero sus intensidades relativas son distintas. Las absorbancias, aunquedependen del ángulo de incidencia, son independientes del espesor de la muestra debido a que la radiación solo penetra unos pocos micrómetros en ella. La profundidad de la penetración efectiva dp depende de la longitud de onda del haz, de los índices de refracción de cristal y de la muestra y del ángulo del haz. La profundidad de `penetración de calcula con[pic]

Donde λc es la longitud de onda del cristal (λ/nc), θ es el ángulo de incidencia ns y nc son los índices de refracción de la muestra y del cristal, respectivamente. Observe que la profundidad de penetración puede cambiar si se cambia el material de cristal, el ángulo de incidencia o ambos. Es posible obtener un perfil de profundidad de una superficie mediante espectroscopia dereflectancia atenuada total.

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Evanescente significa que “desaparece” o que se “difumina”. La luz “se sale” de la longitud de ondas, pero se desvanece apoca distancia.

La figura 21.22 muestra que cuando el campo eléctrico oscilante se encuentra con una interface reflectora, el campo decae exponencialmente dentro de la vaina.

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La distancia dP, llamada profundidad de penetración, es el intervalo a lo largo del cual el campo evanescente disminuye a (1/e) de su valor en la interface. Consideremos una guía de ondas de n1 = 1,70 y n2...
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