Sintesis de naranja de metilo

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EXPERIMENTO

No. 5

OBTENCIÓN DE COLORANTES AZOICOS
ANARANJADO DE METILO Y NARANJA II

OBJETIVOS

a) Enseñar al alumno la técnica de preparación de sales de diazonio, usadas para sintetizar los colorantes azoicos. b) Que el alumno compare las condiciones experimentales que favorecen una reacción de copulación, entre sales de diazonio y “aminas o fenoles”. c) Comprobar la aplicabilidad delos colorantes azoicos obtenidos efectuando la tinción de fibras naturales. ANTECEDENTES 1.- ¿Cómo se forman las sales de diazonio, y que recomendaciones experimentales se encuentran en la literatura para su preparación? 2.- En qué consisten las reacciones de copulación de las sales de diazonio. 3.- Con que clase de compuestos puede darse esta reacción y que condiciones experimentales favorecenla copulación con aminas aromáticas y fenoles; busque ejemplos y mecanismos. 4.- Que sustituyentes son activantes y directores orto y para en una reacción de sustitución electrofílica aromática y cuales son sus estructuras resonantes.

5.- Definición, usos y estructura de algunos colorantes azoicos. REACCIONES
Diazoación:
H2N SO3H 1) NaNO2 2) HCl Cl- N N+ I SO3H

Reacciones de Copulación:H3C N H3C + I HCl H3C H3C N N N SO3H

OH I + 1) NaOH 2) HCl N N OH SO3H

MATERIAL Agitador de vidrio Probeta de 25 mL Pipeta graduada de 5 mL Matraz Erlenmeyer de 125 mL Mechero con manguera Tela de asbesto Vidrio de reloj Anillo de fierro Portaobjetos REACTIVOS Carbonato de sodio Ácido clorhídrico conc. 0.4 g 2.5 mL Nitrito de sodio Dimetilanilina 0.4 g 0.6 g 1 1 1 2 1 1 1 1 1 Embudo buchnerc/alargadera Kitasato 250 ml c/manguera Vaso de precipitados de 125 mL Frasco de cromatografía Espátula Recipiente de peltre Pipeta graduada de 10 mL Pinzas de 3 dedos c/nuez Termómetro de -10 a 400 ºC 1 1 2 1 1 1 1 1 1

Hidróxido de sodio al 10 % ** Etanol 5 mL Ácido sulfanílico 1.0 g **La cantidad necesaria PROCEDIMIENTO

Clururo de sodio β-naftol Nitrito de sodio al 10 %

20 g 0.8 g 4 mLOBTENCIÓN DEL ANARANJADO DE METILO Diazoación y copulación con dimetil-anilina En un vaso de precipitados de 125 mL, coloque 1 g de ácido sulfanílico, 0.6 ml de dimetil-anilina, 0.5 mL de HCl concentrado, 5 mL de agua destilada y enfríe la mezcla alcanzar una temperatura entre 0 y 5 oC. Manteniendo la temperatura por debajo de los 5 oC, agregue gota a gota y con agitación constante, 2.5 mL desolución de nitrito de sodio al 20 %, una vez terminada la adición, quite el baño de hielo y agite la mezcla hasta que alcance la temperatura ambiente, y observe que la mezcla adquiere una coloración rojo oscuro. Posteriormente, agregue gota a gota y agitando una solución de sosa al 10 % hasta tener un pH de 10. Si el producto es muy obscuro, puede añadir un poco más de sosa al 10% hasta tener elcolor característico del producto. Caliente la mezcla de reacción con agitación constante, y retire el recipiente en el momento en que se inicia la ebullición. Enfríe en un baño de hielo e induzca la cristalización raspando las paredes del vaso. El anaranjado de metilo precipita como la sal sódica del ácido, la cual debe filtrar y lavar con agua helada, seque en desecador o en la estufa y pese paradeterminar el rendimiento.

OBTENCIÓN DE NARANJA II Diazoación y Copulación con β-naftol Coloque 0.4 g de carbonato de sodio en un vaso de precipitados de 25 mL y 10 mL de agua. Agregue 1 g de ácido sulfánilico, agite hasta que se disuelva y coloque la solución en baño de hielo con sal. Agregue a esta mezcla de reacción, 10 g de hielo picado, 4 mL de solución de nitrito de

sodio al 10 % y 4mL de ácido clorhídrico al 20 % v/v. Al cabo de unos minutos se forma la sal de diazonio. Disuelva en un matraz Erlenmeyer de 125 mL: 0.8 g de beta-naftol en 4 mL de hidróxido de sodio al 10 %, (Nota 1). Enfríe dentro de baño de hielo y sal hasta que la temperatura se encuentre entre 0 y 5 oC; posteriormente, con una agitación constante adicione cuidadosamente la sal de diazonio, y mantenga la...
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