Sulfatos En Áridos

ANÁLISIS QUÍMICO DE CLORUROS EN ÁRIDOS

1AC3A 30/10/12

I.E.F.P.S. Don Bosco

Departamento de Química

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ANÁLISIS QUÍMICO EN CLORUROS EN ÁRIDOS
OBJETIVO: Determinar la cantidad de los cloruros solubles en agua por el Método Volhard en áridos
que se utilizan para la fabricación de hormigón. MATERIALES Pesa sustancias Espátula Balanza Vaso de precipitados de 1L Matrazaforado de 1 L Embudo buchner Matraz kitasato de 500 ml Matraz erlenmeyer de boca ancha de 250 ml Pera Matraz erlenmeyer de 250 ml con tapón Soporte Bureta de 25 ml Pinza de bureta Pipeta de 50 o 100 ml Tamices de luz de malla 16 mm Frasco de plástico de 2 L Probeta de 100 ml Vaso de precipitados de 250 ml Nitrato de plata 0.1 M (solicitar al profesor) Tiocianato potásico (sulfocianuro potásico) 0.1M. valorar 3,5,5 trimetil 1 hexanol exento de Cl- al 85% Solución indicadora de sulfato férrico amónico [NH4Fe(SO4)2x12H2O] Ácido nítrico 6M

DESARROLLO EXPERIMENTAL:
PASO 1

Preparación de la disolución de Tiocianato Potásico (KSCN) 0.1M. Valorar:  Pesar en un pesa sustancias la cantidad de 9.7 gramos de KSCN para preparar 1000 ml de disolución 0.1 M.
gramos PM V ( L ) gramos 0.1  gramos9.7 de KSCN 921 M

 Verter en un vaso de precipitados de 1000 ml un poco de agua, disolver en ella el KSCN con la ayuda de una varilla, añadir agua poco a poco. Aforar en un matraz aforado de 1 litro.  Valorar con disolución de AgNO 3 de N conocida por el método de Volhard.
Ciclo: Técnico Superior en Laboratorio de Análisis y Control de Calidad Módulo: Ensayos Físicos Curso: 2012-2013I.E.F.P.S. Don Bosco

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 Rellenar la bureta con KSCN. Tomar 5 ml de AgNO 3 0.1 M con una pipeta y volcar en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Añadir agua destilada y 2 ml de indicador Férrico.  Añadir el KSCN hasta ver el cambio de color de una tonalidad rojiza  Realizar los cálculos correspondientes Preparación de la solución indicadora de sulfatoférrico amónico [NH4Fe(SO4)2.12H2O]:  Tomar 50 g de [NH4Fe(SO4)2.12H2O] en un vaso de 250 ml y añadir 60 ml de agua destilada. Calentar hasta disolución y añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado.  Dejar enfriar y guardar en un frasco de vidrio.
PASO 3 333233 322222

PASO 2 22222

Preparación de ácido Nítrico (HNO3) 6M:  Añadir 100 ml de (HNO3) a150 ml de agua en un vaso de precipitados de250 ml.  Calentar la disolución (en campana) a ebullición hasta que la disolución quede incolora.  Dejar enfriar y guardad en un frasco de vidrio. Preparación de la muestra:  Secar la muestra en una estufa a 105-110ºC  Tamizar la muestra a través de un tamiz de 16 mm. Disolución de la muestra:     Pesar 500± 75 g de la muestra de árido en un frasco de plástico de 2L. Anotar el peso. Añadirla misma cantidad de agua (0.5L). Medir exactamente el volumen y anotar el peso mismo. Colocar en un agitador de vaivén durante 60 minutos. Filtrar a vacío colocando un papel de filtro de poro medio en el embudo Buchner, recogiendo un filtrado claro o ligeramente opalescente en el matraz kitasato.

PASO 4 333233 322222

PASO 5

PASO 6 333233 322222

Preparación de la muestra:  Tomar 100 mlde extracto filtrado con una pipeta de 50 ó 100 ml y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml.

Ciclo: Técnico Superior en Laboratorio de Análisis y Control de Calidad Módulo: Ensayos Físicos Curso: 2012-2013

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 Añadir 5 ml de la disolución de ácido nítrico 6M y llevar a ebullición durante 5 minutos.  A continuación añadir 5ml de la disolución de nitrato de plata 0.1 M hasta precipitación completa de cloruros. Apuntar el volumen (V5). Si fuera necesario se agregará más nitrato de plata perfectamente medido.  Añadir 2 ml de 3,5,5 trimetil 1 hexanol.  Tapar el matraz y agitarlo vigorosamente para coagular el precipitado.
PASO 7

Valoración de la muestra:  Destapar con cuidado el matraz para evitar pérdidas de...