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PRÁCTICA No. 1
SEPARACION Y PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS.
PUNTO DE FUSIÓN Y CRISTALIZACIÒN
1. OBJETIVOS
Que el alumno:
1.1. Separé y purifique una sustancia orgánica mediante de la técnica de cristalización.
1.2. Mida el punto de fusión de sustancias puras y de mezclas y utilice el punto de cómo medida de pureza.
2. INTRODUCCIÓN
El fundamento de la separación de una mezclaquímica, se basa en la diferencia de solubilidad del componente a separar en el disolvente de la mezcla y el disolvente extrayente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de raíces, semillas, hojas, etc.
La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad. La disminuciónen este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales ó partículas amorfas.
La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del disolvente de lasolución, el enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o el cambio en la polaridad de los disolventes.
Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos.
Una variante a la cristalización simple es el proceso fraccionado que también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede evaporarse hasta queempieza la cristalización. Los cristales serán más ricos en un sólido que en otro. Cristalizaciones repetidas (recristalización) conducen a la preparación de cristales más puros del componente menos soluble y a una disolución que contiene solamente disolvente con el componente más soluble.
Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de cristalización es más satisfactorioque un solo disolvente, esta mezcla debe ser homogénea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo debe disolverlo ligeramente.
El proceso de cristalización consta de los siguientes pasos:
* Disolver la sustancia en el disolvente a una temperatura elevada.
* Filtrar la solucióncaliente para remover las impurezas insolubles.
* Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.
* Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución sobrenadante (conocido como licor o líquido madre).
* Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.
* Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.
Existen varios factores quese deben considerar para seleccionar un disolvente para la cristalización. Un buen disolvente para este proceso es aquel que disuelva una moderada cantidad de la sustancia a elevadas temperaturas, pero que solo disuelva una pequeña cantidad de este a bajas temperaturas; el disolvente deberá disolver fácilmente a las impurezas (excepto a las impurezas mecánicas) aún a bajas temperaturas, eldisolvente no debe reaccionar con la sustancia a purificar, de preferencia debe tener baja flamabilidad, baja toxicidad y bajo costo.
Las impurezas pueden colocarse en las siguientes categorías: impurezas mecánicas (partículas insolubles en la mayoría de los disolventes comunes, se pueden eliminar filtrando la solución caliente), impurezas coloridas (el color puede eliminarse por la adición de algúnadsorbente como el carbón activado y filtrando la solución en caliente) y las impurezas solubles (compuestos que se remueven por cristalización, dado que al ser altamente solubles en el disolvente se retienen en el licor o líquido madre).
Una sustancia cristalina pura presenta generalmente un punto de fusión característico y un rango de la temperatura de fusión muy pequeño, aproximadamente de 0.5...
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