Tecnicas analiticas

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DIPLOMADO EN PREVENCIÓN DE RIESGOS

TÉCNICA ANALITICAS

Integrantes:

Roberto Alarcón S.

AGOSTO 2010

1.- Funcionamiento de un inyector Split/splitless en modo Split.

La cromatografía es, esencialmente, un método físico de separación, en el cual los componentes se separan en dos fases, la primera fase denominada estacionaria, de gran área superficial y la segunda fase denominadamóvil se hace pasar a lo largo de la fase estacionaria. Los procesos cromatográficos tienen lugar como resultado de repetidas adsorciones y desorciones durante el movimiento de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionaria, alcanzándose la separación gracias a las diferencias en los coeficientes de distribución de los distintos componentes de la muestra.

La cromatografía comotécnica analítica instrumental es capaz de proporcionar información tanto cualitativa como cuantitativa acerca de la composición de la mezcla. Además, las especies separadas se pueden caracterizar empleando los detectores apropiados.

Atendiendo a la naturaleza de la fase móvil, se pueden distinguir dos tipos de cromatografía: cromatografía gaseosa y cromatografía líquida. En la cromatografíagaseosa (GC) el transporte de la muestra a través de la fase estacionaria (columna) se realiza con un gas inerte. Así, se pueden separar por esta técnica muestras volátiles. Para compuestos con poca volatilidad tales como moléculas grandes y altamente polares, suele emplearse la cromatografía líquida (LC), en la cual la fase móvil es un líquido en el cual los componentes de la muestra deben sersolubles, realizándose la mayoría de estas separaciones a temperatura ambiente.

Inserto Tipo “SPLIT” con lana de vidrio

Este tipo de Inserto dispone de un pequeño tarugo de lana de vidrio desactivada, o, en algunos casos, relleno cromatográfico en el punto ideal donde se produce la vaporización de la muestra. La lana de vidrio aumenta la superficie de vaporización, atrapa las fracciones novolátiles, y ayuda a atrapar cualquier fracción residual de muestra que todavía se mantenga en la aguja de la jeringa.

Resultado: Mayor reproductividad, y resultados más consistentes.

Inserto con Inversor de Flujo o con “COPA”

Este Inserto permite la máxima turbulencia y tiempo de residencia durante las inyecciones en split. Como resultado la vaporización es más completa y se reduce ladiscriminación. Este tipo de Inserto es el ideal para el análisis de muestras con solutos de alto peso molecular en Split.

Resultado: Menor discriminación en Split.

Inserto Simple

De uso general, se utilizan en Split o Spliless, vacío o con tarugo de lana de vidrio o de cuarzo. Pueden ser fácilmente limpiados y regenerados.

Resultado: Mayor versatilidad.

Inserto “Gooseneck” Simple óDoble

El estrechamiento, ó “Gooseneck”, superior o inferior, minimiza la interacción de la muestra con las zonas expuestas del inyector. La restricción superior minimiza el “backflash”, ó pérdida de muestra cuando el volumen de la muestra volatilizada es mayor que el volumen del inyector. La restricción inferior minimiza la interacción con la base del inyector, permitiendo que este Inserto seaideal para análisis de trazas.

Resultado: El más adecuado para análisis de trazas.

Inserto “Baffle”

Los deflectores causan un flujo turbulento que dirige la muestra contra las paredes del Inserto aumentando la reproductividad del análisis. Sin embargo puede aumentar la discriminación, producir una menor vaporización y no evita que entres residuos o partículas de membrana en la columna.Resultado: Mayor reproductividad.

Inserto “FRIT-SPLITTER”

La muestra pasa a través de un disco cerámico poroso. La levada superficie y la tortuosidad del flujo asegura una vaporización completa aunque el disco puede ser fuente de actividad y es difícil de limpiar.

Resultado: Atrapa residuos y partículas.

Optimización de flujos en capilaridad split/splitless en cromatografía de gases...
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