Tecnicas de atomizacion de muestras

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Describa cuales son los métodos empleados para la atomización de la muestra.

Las mediciones espectrales de emisión, absorción, fluorescencia o masa, permiten la determinación de los constituyentes de una muestra previamente convertida en átomos o iones gaseosos, obteniendo espectros atómicos y de masa atómicos. La precisión y exactitud de los métodos atómicos dependen del proceso deatomización y del método para introducir la muestra en la región de atomización.
En la espectrometría de absorción atómica y de fluorescencia atómica se utilizan dos métodos de atomización de la muestra:
La atomización de llama
La atomización electrotérmica.

Atomización de llama
Debido a la serie de procesos complejos que comprende la atomización de llama se considera el paso decisivo en laespectroscopia de llama y el que limita su precisión.
La atomización de llama se lleva a cabo en un atomizador de llama, en donde una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización.
La atomización comprende un conjunto de procesos interconectados:
Primero ocurre unadesolvatación en el que se forma un aerosol molecular finamente dividido como producto de la evaporación del disolvente.
Posteriormente, el aerosol molecular de volatiza para formar moléculas de gas, las cuales se van a disociar produciendo un gas atómico, en el cual algunos de sus átomos se ionizan para formar cationes y electrones.
Las interacciones entre el combustible, el oxidante y otras especiesde la muestra en la llama producen otros átomos y moléculas.
Los espectros de emisión, ya sean iónicos, atómicos o moleculares, son producto de la excitación por el calor de la llama da una parte de las moléculas, átomos e iones.

Atomización electrotérmica

La atomización electrotérmica se utiliza en la espectroscopia de emisión de plasma acoplado de manera inductiva, para la evaporización demuestras. No se utilizan para la producción de espectros de emisión, sin embargo, se usan para medir la absorción y la fluorescencia.
A una temperatura baja, una pequeña cantidad de muestra se evapora, y posteriormente en un crisol de grafito o en tubo de grafito, se convierte en ceniza a una temperatura más alta.
Una vez convertidos en ceniza, la temperatura se eleva de 2000 a 3000°C, debidoa un aumento en la corriente a varios cientos de amperes. La absorción o fluorescencia del vapor atómico se mide en la región inmediatamente por arriba de la superficie calentada.
La atomización ocurre en un periodo que va de unos cuantos milisegundos hasta algunos segundos, por lo cual los atomizadores electrotérmicos son más sensibles.

Horno de grafito:
Vista transversal
Configuraciónlongitudinal
Configuración transversal

Indique cuales son los procesos que tienen lugar durante la atomización de la muestra

Nebulización: transformación de la solución de analito en pequeñas gotas.
Desolvatación: el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido.
Volatilización: el aerosol se convierte en moléculas gaseosas completamente.Disociación: separación de las moléculas produciendo un gas atómico.
Ionización: formación de cationes y electrones.
Excitación: paso de un nivel de energía menor a un nivel de energía mayor de los iones, átomos y moléculas que conforman la solución, debido al calor de la llama. Dando como resultado espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares.


Perfil de la llama y cuáles son los perfilesde absorbencia de la llama

Un perfil de llama es aquel que nos proporciona información útil acerca de los procesos que suceden en diferentes partes de una llama.
Es una grafica de contorno que revela regiones que tienen valores similares para una variable de interés.
Algunas de las variables son:
Temperatura
Composición química
Absorbencia
Intensidad radiante o fluorescencia....
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