Toma de una muestra

Toma y preparación de la muestra (disolución).
2. Precipitación
3. Filtrado y lavado del precipitado.
4. Secado y calcinación.
5. Pesada y cálculos.
Operaciones generales que se realizan en el método gravimétrico
Medida de la muestra
Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo (como lo es el análisis gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una forma deconcentración, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ahí, las importancia de la medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.
Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier otro instrumento de medición de volúmenes exactos. Si la matriz es sólida,entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analítica.
Preparación de la muestra
En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de dos etapas.
* Disolución:
La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz sólida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso delos alimentos) habrá que auxiliarse de un procedimiento adicional de extracción que permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado. Métodos de extracción sólido-líquido y procedimientos de clarificación pueden resultar alternativas válidas en estos casos.
Si la matriz analizada es líquida, el proceso resulta mucho más simple pues basta con tomar un volumen determinado de lamisma.
* Eliminación de interferencias:
Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente removidos por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la solución debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.
Precipitación
De todas las operaciones enumeradas, laprecipitación es la más importante. La precisión de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada elección del reactivo precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitación.
La precipitación del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual juega un importante papel en lascaracterísticas del precipitado que posteriormente se obtendrá. Así, el agente precipitante debe cumplir los siguientes requisitos.
* Fácil eliminación de su exceso.
Experimentalmente se ha demostrado que durante la separación del precipitado a partir de la solución éste arrastra siempre diversas sustancias extrañas o iones, entre los cuales figuran también los iones del precipitante, quese deben eliminar del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia volátil, por cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizará en el curso de la incineración.
* Selectividad
En la mayor parte de los análisis, el ion que se determina, se debe precipitar enpresencia de otros iones. Por esta razón es indispensable tener en cuenta la posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultáneamente con las sustancias necesarias, también otras sustancias difícilmente solubles. Para que esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico.
Requisitos que debecumplir la forma precipitada.
* La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es prácticamente imposible obtener una precipitación completa del ion (elemento) que se determina. b. Es deseable también que la estructura del precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtración y el lavado para eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma...