Validacion de metodos analiticos

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VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
Pablo Richter

Introducción


La validación de un método analítico tiene como objetivo establecer por medio de estudios científicos, que un método tiene las características de desempeño que son adecuadas para cumplir los requerimientos de las aplicaciones analíticas pretendidas. Una vez validada una metodología analítica, el laboratorio de ensayo deberáfijar los intervalos de aceptabilidad para el control de calidad de cada una de las propiedades analíticas del método. Una metodología, aún cuando tenga el carácter de método estándar u oficial, debería ser validada antes de ser utilizada en forma rutinaria.



Introducción


Las propiedades analíticas que necesariamente deberán ser documentadas en un proceso de validación, son lasiguientes: Precisión al nivel de replicabilidad y repetibilidad Exactitud Incertidumbre Intervalo de linealidad Límite de detección del método

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Límite de cuantificación del método

Campo de Aplicación


El presente documento corresponde a una guía técnica que define los términos y los procedimientos relativos a la validación de un método de análisis. En todas las actividades delaboratorio es esencial uniformar las definiciones y los métodos de cálculo para los diferentes términos. En este documento se establecen las definiciones relativas a propiedades de métodos analíticos que se utilizarán en los laboratorios de rutina del país.



Definiciones
 CURVA DE CALIBRACIÓN: Representación gráfica bidimensional, que muestra la variación de la señal analítica con laconcentración del analito. Esta última se obtiene al graficar el valor obtenido de la señal analítica (valor absoluto, altura, área, etc.) versus las concentraciones de los estándares respectivos.  SENSIBILIDAD: Propiedad analítica que se define como la capacidad de un método para discriminar entre concentraciones (cantidades) semejantes de analito. La sensibilidad de un método analítico correspondea la pendiente de la curva de calibración. Algunas veces se expresa informando la razón entre el valor de señal obtenida a una concentración dada de estándar.

Definiciones
 LIMITE DE DETECCIÓN: Existen distintas formas de definir los límites de detección de un método de acuerdo a criterios estadísticos, basados en el cuociente entre la magnitud de la señal de la medida y el ruido de fondoproducido por el instrumento o por el blanco analítico.

a) Límite de Detección IUPAC: Concentración de analito que origina una señal que puede diferenciarse estadísticamente de un blanco analítico.

Límites de detección y cuantificación
¿Cuál es la menor concentración que podemos detectar o cuantificar con este método de análisis?

S= Señal

Razón señal ruido S/n

LD => S/n = 3 n =ruido LC => S/n = 10

b)

Límite de Detección Instrumental (LDI): Corresponde a la concentración mínima de un compuesto analizado que, sin la presencia de la matriz, un instrumento puede detectar con una fiabilidad definida y que es estadísticamente diferente de la respuesta correspondiente al ruido de fondo obtenido por el instrumento. Límite de Detección del Método (LDM): Corresponde a laconcentración mínima de un compuesto que puede ser detectada en una matriz real, la cual es tratada siguiendo todas las etapas del método completo, incluyendo separaciones y pretratamientos. Esta mínima concentración produce una señal detectable con una fiabilidad definida, estadísticamente diferente a la señal producto del blanco obtenido en las mismas condiciones.

c)

Definiciones
 LÍMITE DECUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO (LCM): Corresponde a la concentración mínima de un analito que puede ser cuantificada en una matriz real, la cual es tratada siguiendo todas las etapas del método empleado, incluyendo separaciones y pretratamientos. Esta mínima concentración produce una señal cuantificable con una nivel de confianza definido.  INTERVALO DE LINEALIDAD O DE DETERMINACIÓN: Corresponde al...
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