Validacion de metodos analiticos

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Center for Drug Evaluation and Research (CDER)

Reviewer Guidance
Validation of Chromatographic Methods

November 1994
CMC 3

TABLE OF CONTENTS

I. II.

INTRODUCTION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . TYPES OF CHROMATOGRAPHY . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A. High Performance LiquidChromatography (HPLC) . . . . . . . . . . . . . . . 1. 2. 3. 4. 5. 6. B. C. Chiral Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ion-exchange Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ion-pair/Affinity Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Normal Phase Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ReversedPhase Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Size Exclusion Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 2 2 2 3 3 3 3 4 4 5 5

Gas Chromatography (GC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Thin-Layer Chromatography (TLC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

III. IV.

REFERENCE STANDARDS . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . PARAMETERS FOR VALIDATION OF HPL CHROMATOGRAPHIC METHODS FOR DRUG SUBSTANCE AND DRUG PRODUCT . . . . . . . . . . A. B. C. D. Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Detection Limit and Quantitation Limit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7 8 8Linearity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 1. Repeatability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 a. b. Injection Repeatability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13Analysis Repeatability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

2. 3. E. F. G. H. I. J.

Intermediate Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 Reproducibility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Range . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 16 Recovery . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Robustness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Sample Solution Stability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Specificity/selectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . 17 System Suitability Specifications and Tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 1. 2. 3. 4. 5. 6. Capacity factor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Precision/Injection repeatability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Relative retention . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 22 Resolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 Tailing factor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Theoretical plate number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

K. V. VI. VII.

General Points to Consider . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . 28

COMMENTS AND CONCLUSIONS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 ACKNOWLEDGEMENTS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 REFERENCES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

REVIEWER GUIDANCE1 VALIDATION OF CHROMATOGRAPHIC METHODS
I. INTRODUCTION

The...
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