Validacion de metodos analiticos

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Validación de Métodos Analíticos
Nilka M.G. de Solís, M.Phil.
Validación y Desarrollo de Métodos Instituto Especializado de Análisis

21-25 Nov 2005

ICS-UNIDO

1

Validación
Según la norma ISO 8402:1994, validación es:
“Confirmación por examinación y provisión de evidencia objetiva que los requerimientos particulares para un uso específico se cumplen”

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¿Por qué Validar?
Virtualmente, casi todos los aspectos en la sociedad están fundamentados en mediciones analíticas.

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¿Qué requiere la Validación?
Instrumentos calificados y calibrados. Métodos documentados. Estándares de Referencia confiables. Analistas calificados. Integridad de la muestra.
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Calificación delInstrumento
Fabricante, modelo y manuales. Modificaciones. Instalación y calificación operativa. Programas de calibración. Programas de mantenimiento.

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Equipos para Análisis
Balanzas Ultravioleta-Visible Cromatógrafo Líquido pHmetros Cromatógrafos de Gas

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Balanzas
La balanza es un equipo fundamental en todolaboratorio. Calibración. Fluctuación.

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Balanzas
Asegúrese que la balanza está encendida y que la burbuja del nivel está en el centro del indicador. La primera persona que utilice la balanza cada día, debe anotar el peso del pesopatrón en la bitácora de la misma para comparar con datos previos. Si ocurre una desviación mayor que la indicada la balanza debe serreportada.
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Ultravioleta-Visible
Calibración con:
Dicromato de Potasio Luz Reflejada Resolución Precisión de la Longitud de Onda (Vidrio de Holmio)

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Calibración con K2Cr2O7
Las soluciones de dicromato de potasio son utilizadas para calibrar la escala fotométrica del equipo y es otro paso importante para determinar el buenfuncionamiento del mismo. Solución Madre: K2Cr2O7 al 0.02% en H2SO4 0.005N Soluciones a preparar:0.002, 0.006 y 0.01%
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Calibración con K2Cr2O7
Procedimiento: Determinar las absorbancias de cada una de las diferentes concentraciones a las siguientes longitudes de onda: 235, 257, 313 y 350nm. Grafique los datos obtenidos y calcule el A1%1cm para determinar sicoincide con los valores teóricos. Calcule también la Absortividad
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Calibración con K2Cr2O7
Control de Absorbancias 4-Abr-05
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 -0.2 0 Absorbancia y = 144.3x - 0.0 y = 124.1x y = 106.8x y = 48.4x - 0.0 0.002 0.004 0.006 0.008
Abs 235 Abs 257 Abs 313 Abs 350 Lineal (Abs 257) Lineal (Abs 235) Lineal (Abs 350) Lineal (Abs 313)

Concentración (% )

λA1%1cm ε

235 124.9 3271
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257 145.2 3803

313 48.8 1278

350 107.1 2794
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Vidrio de Holmio
Ho, es un metal perteneciente a las tierras raras en la tabla periódica. El filtro de óxido de Holmio provee discretas y exactas bandas de absorción que son útiles para revisar la precisión de los espectrofotómetros. Las bandas ayudan a detectar la luz visiblereflejada y determinar la resolución.
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Vidrio de Holmio
El uso del filtro para obtener un registro, es recomendado una vez instalado, durante la operación y, durante tiempos posteriores. Esta práctica permite la comparación de las características de operación del instrumento, cuando se sabe que está en buenas condiciones. Revisiones ocasionales de los registrosayudarán a detectar cualquier deterioro en el funcionamiento del instrumento.
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Precisión de la Longitud de Onda
λteórica 637.5 ± 3.8 536.2 ± 2.3 453.2 ± 1.4 419.0 ± 1.1 360.9 ± 0.75 333.7 ± 0.35 287.5 ± 0.33 278.4 ± 0.3 241.5 ± 0.2 192.3 ± 0.2 190.2 ± 0.2
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Cromatógrafo Líquido
Equipo indispensable para la cuantificación de los...
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