Volumetria de precipitacion

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Titulación de Precipitación -Argentometría-. Determinación de cloruros en Alimentos.

Fundamentación Teórica:

Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble (precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las que el ión precipitarte es el catión Ag+, titulaciones argentométricas. La aplicación más importante de estosmétodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general.

El punto final en estas técnicas se determina usando un sistema de indicación apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia:

✓ Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos métodos muy usados: a) Método de Mohr; b) Método de Volhard. En el primero se formaun segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitación fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia.

✓ Indicadores de adsorción: la reacción se verifica en la superficie del precipitado, y el indicador existe en forma ionizada en la solución. El Método de Fajans usa un indicador de estetipo, la fluoresceína para cuantificar haluros a un pH = 7.

Método de Mohr:

Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema.

Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar loscloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulación.

Los fenómenos que se producen en esta titulación pueden ser encuadrados en lo que conocemos como precipitación fraccionada. Si en una solución coexistendos iones capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer término uno u otro, será función no sólo del valor del producto de solubilidad de cada uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino también de la relación de concentraciones de aquellos iones precipitables. Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de menor producto desolubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del producto de solubilidad.

De lo anterior, resultará claro que si deseamos que el agregado de nitrato de plata produzca primero la precipitación de cloruro de plata, mientras que el precipitado de cromato de plata aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el ión cloruro deberá regularse convenientemente laconcentración del indicador.

El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo, ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de solución normalizada de AgNO3:

CI- + Ag+ AgCl precitado blanco Kps = 1 x 10-10

La solución problema que contiene al ióncloruro se ajusta a un pH entre 6,5 y 10 y se añade algo de K2CrO4 (cromato de potasio) que en concentraciones bajas actúa como indicador, señalando el punto final por la aparición permanente de un precipitado color rojo-ladrillo.

CrO4-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4 precipitado. rojo-ladrillo Kps = 1,9 x 10-12

La necesidad de ajustar el pH se explica de lasiguiente manera:

Para un valor inferior a 6,5 se inhibe la acción del indicador, puesto que el ión cromato es bastante soluble en soluciones ácidas transformándose en ión dicromato:

2 CrO4-2 + 2H+ Cr2O7-2+ H2O

Por encima de un pH = 10 se precipita Ag2O hidratado de color marrón café, antes de terminar la titulación.

  2 Ag+ + 2 OH-...
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