Volumetría redox: determinación de la demanda de oxígeno en aguas (consumo de permanganato).
aguas (consumo de permanganato).
1. Descripción de la muestra.
Aspecto: líquido transparente e incoloro.Agua.
2. Procedimiento analítico.
-Preparación de disoluciones:
-Disolución patrón de NaCl 0,05M:
0,18g NaCl
Disolver en agua ultra pura
Aforara en un
matraz de 250 mL
-
Limpieza de loserlenmeyers:
1º) Agua y jabón, enjuagando con agua del grifo y después con agua ultra pura.
2º) Para oxidar los restos de la materia orgánica adheridos a las paredes, se introduce
en los erlenmeyers100mL de agua ultra pura + 5mL de ácido sulfúrico 1:3 + 10mL
KMnO4 y se calienta hasta ebullición suave durante 10’.
A. Normalización de la disolución de KMnO4
(Bureta de 10mL)[KMnO4]=0,002M
5mL Na2C2O4
50 mL agua ultra pura
10 mL H2SO4
Calentamos hasta previa
ebullición y Valoramos hasta
(250mL)
Rosa pálido (persistente 1’)
(3 valoraciones)
B. Determinación de lamateria orgánica en el agua.
100mL muestra de agua
1 KMnO4
10 mL H2SO4
(250mL)
-Calentar (10’ a ebullición suave); debe persistir el color rosado o al menos
marrón-rojizo debido al exceso depermanganato después de mantener la
ebullición.
-Añadir 10mL Na2C2O4 y calentar si no ha desaparecido el color
-Valorar el exceso de oxalato con la disolución normalizada de permanganato
hastaaparición de ligero color rosado.
3. Disolución patrón de oxalato sódico.
m(Na2C2O4)=0,1829
M(Na2C2O4)= 0,005459701
Mr(Na2C2O4)= 134g
4. Normalización de la disolución de permanganato potásico.Valoración
1
2
3
Vol. Na2C2O4 (mL)
5
5
5
Vol. KMnO4 (mL)
5,9
6,05
6
Moles MnO4-=2/5 MOLES C2O42M MnO4- V MnO4-=2/5 x M C2O42- V C2O42-
M KMnO4
0,001933
0,001883
0,001899
5.Determinación de la materia orgánica en la muestra
Valoración
1
2
3
Vol. Muestra (mL)
100
100
100
=
=
=
Vol. KMnO4 (mL)
8,9
9,1
9,15
O2 (mg/L)
6,5908
6,7437
6,7818
5
4...
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