Ácido acetilsalicílico

ACETILSALICILICO, ACIDO

C9Hg04 MM 180.16
Ácido 2-(acetoxi)benzoico [50-78-2]
Contiene no menos de 99.5 por ciento y no más de 100.5 por ciento de ácido acetilsalicílico, calculado con referencia a la sustancia seca.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Ácido acetilsalicílico y ácido salicílico. Manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCIÓN. Polvo blanco, cristalino. Es estable enaire seco; en aire húmedo se hidroliza gradualmente a ácidos salicílico y acético.
SOLUBILIDAD. Fácilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y éter dietílico; ligeramente soluble en agua.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio, corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef de ácido acetilsalicílico.
B.Calentar 50 mg de la muestra en 2 mL de agua durante varios minutos, enfriar y agregar 0.1 mL de SR de cloruro férrico; aparece un color rojo-violeta que no se modifica al agregar alcohol.
C. Calentar a ebullición durante 3 min, 200 mg de la muestra con 4 mL de SR de hidróxido de sodio, enfriar y agregar 5 mL de ácido sulfúrico. Se forma un precipitado blanco y cristalino. Filtrar, lavar elprecipitado con agua y secar a 105°C; -funde a 159°C aproximadamente (ácido salicilico).
ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. MGA 0121. Preparar una solución de 1 g de la muestra, en 9 mL de alcohol. La solución es clara.
COLOR DE LA SOLUCIÓN. MGA 0181, Método II. Preparar una solución de 1 g de muestra en 9 mL de alcohol. El color de la solución de la muestra no excede al de la solución de comparación B9.CLORUROS. MGA 0161. No más de 0.014 por ciento. Colocar a ebullición 1.5 g de la muestra con 75 mL de agua durante 5 min, enfriar, agregar agua para restablecer el volumen original y filtrar. 25 mL del filtrado no contienen más cloruros que los correspondientes a 0.1 mL de SV de ácido clorhídrico 0.02 N.
SULFATOS. MGA 0861. No más de 0.04 por ciento. 25 mL del filtrado preparado para la prueba deCloruros, no contienen más sulfatos que los correspondientes a 0.2 mL de SV de ácido sulfúrico 0.02 N.
ÁCIDO SALICÌLICO. No más de 0.1 por ciento.
Sulfato férrico amónico. Agregar 1 mL de solución de ácido clorhídrico i.O N a 2 mL de SR de sulfato férrico amónico y diluir a 10 mL.
Preparación de la muestra. Disolver 2.5 g de la muestra en suficiente alcohol para obtener 25 mL.
Preparación dereferencia. Preparar una solución de la SRef de ácido salicilico que contenga 0.1 mg/mL. Procedimiento. En dos tubos de comparación, depositar por separado 48 mL de agua y 1 mL de SR de sulfato férrico amónico de preparación reciente. Agregar a uno de los tubos 1 mL de la preparación de la referencia y al otro tubo agregar 1 mL de la preparación de la muestra, agitar el contenido de ambos tubos.Después ds 30 s, el color que contiene la preparación de la muestra no excede a la del tubo que contiene la preparación de referencia.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más de 0.5 por ciento. Secar sobre gel de sílice, durante 5 h.
RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA 0751. No más de 0.1 por ciento.
SUSTANCIAS FÁCILMENTE CARBONIZABLES. MGA 0881. Disolver 500 mg de la muestra en 5 mL de solución de ácidosulfúrico. La solución no es más oscura que la solución de comparación Q (MGA 0181, Tabla 0181.7).
METALES PESADOS. MGA 0561, Método I. No más de 10 ppm. Disolver 2.0 g de la muestra en 25 mL de acetona, agregar 1.0 mL agua y 1.2 mL de SR tioacetamida glicerina base y 2 mL de SA de acetato pH 3.5, dejar reposar 5 min. Cualquier color que se produzca, no es más intenso que el producido con un controlpreparado con 25 mL de acetona, 2.0 mL de solución estándar de plomo.
VALORACIÓN. MGA0991. Colocar 1.5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de SV de hidróxido de sodio 0.5 N, colocar a ebullición la mezcla durante 10 min; agregar SI de fenolftaleína y titular el exceso de hidróxido de sodio con SV de ácido sulfúrico 0.5 N. Hacer una determinación en blanco y efectuar las...