01 DETERMINACION DE PCB EN ACEITES DIEL CTRICOS
(PCB) EN ACEITES DIELÉCTRICOS POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECTOR DE
CAPTURA DE ELECTRONES
1.
Código: M2-SAPc-01
Versión: 1.0
Fecha: 2013-02-15
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OBJETIVO
Describir la metodología para la determinación de Bifenilos Policlorados (PCB) en
aceites dieléctricos, utilizando cromatografía de gases con columnas capilares y detector
de capturade electrones (ECD).
2.
ALCANCE DE LA APLICACIÓN
El procedimiento puede ser aplicado en la determinación de PCB presentes en líquidos
aislantes, como los utilizados en transformadores, contaminados con Aroclores
individuales o mezclas de Aroclores. También aplica para la determinación de PCB en
mezclas conocidas como Askareles, usados como líquidos aislantes.
3.
FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1Fundamento conceptual
Los PCB son un grupo de 209 compuestos relacionados, conocidos como congéneres,
los cuales difieren en el número de átomos de cloro unidos a la molécula del bifenilo.
En general, estas sustancias son apolares y no inflamables. La solubilidad en agua
está en el rango de 0,08 mg/L a 6 mg/L para congéneres mono y dicloro sustituidos, y
entre 0,007 mg/L a 0,175 mg/L para todos losdemás. Son solubles en solventes
orgánicos, aceites y grasas. Además, los PCB son químicamente inertes bajo condiciones
ácidas y básicas, tienen altos puntos de ebullición y baja conductividad eléctrica. Sus
propiedades, como la temperatura de ebullición y la presión de vapor, varían con el
número de cloros y su posición en la estructura del bifenilo. Los congéneres con uno o
cuatro átomos de cloroson líquidos aceitosos y los PCB altamente clorados son grasas y
ceras. Son muy resistentes a diversos oxidantes, al oxígeno, metales activos y otros
productos químicos.
La unión específica de varios de estos congéneres se utilizó como aceite dieléctrico en
transformadores. A estas mezclas, cuya concentración de PCB está sobre el 60% se les
conoce como Askareles. Actualmente los Askareles no seutilizan en transformadores
nuevos, pero aún hay transformadores activos con estas sustancias como dieléctrico. Al
día de hoy se utiliza aceite mineral o siliconado, libre de PCB antes de su uso como
dieléctrico. Una vez utilizado, el aceite puede contener PCB, pero estos no deben exceder
los 50 mg/kg (o partes por millón).
Diferentes isómeros de PCB con el mismo número de cloros pueden dar unarespuesta
diferente en el detector. Las mezclas que contienen una misma cantidad de PCB pero
diferentes fracciones de isómeros, puede dar diferentes cromatogramas, por lo que esta
técnica es efectiva sólo cuando los estándares y los especímenes de prueba están
estrechamente relacionados. Los Aroclores son estándares adecuados, ya que estos son
las mezclas que se encuentran con mayor frecuencia enlíquidos aislantes, entre las que
cabe destacar la 1242, 1254 y 1260.
DETERMINACIÓN DE BIFENILOS POLICLORADOS
(PCB) EN ACEITES DIELÉCTRICOS POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECTOR DE
CAPTURA DE ELECTRONES
Código: M2-SAPc-01
Versión: 1.0
Fecha: 2013-02-15
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3.2 Fundamento de la técnica analítica
La cromatografía de gases es una técnica de separación cuyo principio fundamentalconsiste en la partición diferencial de los analitos entre una fase móvil gaseosa y una fase
estacionaria líquida o sólida. Esta partición depende de la afinidad química del analito por
la fase estacionaria y de la presión de vapor del analito.
Entre los detectores más utilizados para el análisis de bifenilos policlorados en matrices
ambientales se encuentra el detector de captura de electrones (ECD);detector selectivo
ya que responde a compuestos capaces de capturar electrones, particularmente
compuestos halogenados. Este detector mide la conductividad eléctrica de la corriente de
gas afluente resultante de su exposición a una radiación ionizante de un radio núcleo. El
radio núcleo utilizado es el 63Ni, el cual emite partículas β (electrones de baja energía);
estas partículas cargadas...
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